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Abstract:
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Assim como diversos outros alimentos, no mel também ocorrem fraudes com intuito de aumentar a produção. Uma delas é a adição de sacarose, durante ou após sua produção, sendo necessário um método para determinar a concentração de sacarose em mel, verificando assim se este se encontra de acordo com a legislação vigente. Métodos clássicos utilizam reagentes perigosos e muitas vezes são demorados. Este trabalho propôs o desenvolvimento de uma metodologia, para determinação de sacarose em mel, rápida e confiável. Tendo seu desempenho avaliado com parâmetros experimentais. A técnica escolhida foi a cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (LC-MS/MS), técnica essa conhecida pela alta sensibilidade e seletividade. O modo de separação escolhido foi a interação hidrofílica (HILIC) uma vez que a sacarose é uma molécula bastante hidrofílica. A coluna utilizada é revestida com grupo amino (NH2), com dimensões 150 x 2.0 mm e 3µ, e a fase móvel é composta por solvente orgânico com pequena proporção de água (80% de ACN e 20% de H2O). O volume de injeção utilizado foi de 10 µL, o fluxo foi de 250 µL.min-1 com um tempo total de análise de 15 minutos. As transições de quantificação e confirmação foram 340,91/179,00 e 340,91/119,10 m/z, respectivamente. A faixa de trabalho foi de 10 a 100 µg.kg-1 sendo essa linear. O método não apresentou efeito de matriz e os parâmetros de seletividade, recuperação e precisão se mostraram dentro da faixa aceitável proposta. O LOQ obtido foi de 10,0 µg.kg-1 e o LOD foi de 5,0 µg.kg-1. O preparo de amostra foi apenas a diluição do mel com solução de acetonitrila e água, utilizando fatores de diluição de 10 mil e 50 mil. Foram encontradas concentrações que variam de 0,8 a 11% de sacarose no mel, provando a existência de não-conformidade em relação ao analito em estudo, uma vez que o limite máximo estipulado pela legislação vigente é de 6%. Dessa forma, fica evidente que é necessário controle rigoroso pelos órgãos responsáveis, garantindo a qualidade do mel. |
