Determinação simultânea de níquel e vanádio em material particulado por HR-CS GF AAS com análise direta de sólidos

Abstract

Foi desenvolvida uma metodologia para a determinação de níquel e vanádio de maneira simultânea por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite, a partir de análise direta de sólido. Para a determinação simultânea, utilizou-se as linhas 305,436 nm e 305,638 nm, para níquel e vanádio, respectivamente. Ambas as linhas de absorção estão no mesmo intervalo espectral para possibilita a determinação simultânea. Além disso, ambos os analitos possuem volatilidades semelhantes, permitindo a utilização das mesmas temperaturas de pirólise e atomização. As temperaturas de pirólise e atomização foram otimizadas e medidas foram realizadas com uma plataforma de L’Vov utilizando análise direta de sólidos. Cerca de 0,200 mg de material particulado atmosférico, material de referência certificado NIST 1648a, foi adicionado à plataforma, onde o melhor sinal analítico para a pirólise obteve-se na temperatura de 900 °C e atomização de 2600 °C. As curvas de calibração sólidas foram realizadas pesando-se o material de referência certificado em diferentes quantidades e foram comparadas às curvas de calibração utilizando soluções padrão de Ni e V. O limite de detecção de 0,4 ng e 3 ng e limite de quantificação de 1,4 ng e 11 ng para Ni e V, respectivamente, apresentaram bons valores, demonstrando a sensibilidade do método desenvolvido. A exatidão foi verificada com utilização de dois materiais de referência certificado: NIST 1648a e NIST 1649a, onde com o método desenvolvido foi obtido resultados de 102,9 ± 11,2 μg g-1 e 160,8 ± 28 μg g-1 para Ni, e 114 ± 13 μg g-1 e 359 ± 9 μg g-1 para V, respectivamente.