Desenvolvimento de método para a determinação de silício em combustíveis empregando espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua

Abstract

O silício está presente nos combustíveis devido processos de fabricação e refino, mas também por contaminação durante sua armazenagem e transporte, causando problemas em catalisadores automotivos e emitindo material particulado. Assim, foi desenvolvido um método para a quantificação de silício em amostras de diesel, biodiesel e etanol pela técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua utilizando forno de grafite e o procedimento “dilute-and-shoot” como preparo de amostra. Tântalo foi usado como modificador permanente para amostras de etanol e a mistura de Pd e Mg foi adotada como modificador em solução para as amostras de biodiesel e óleo diesel, propiciando melhora no perfil do pico analítico e aumento de sensibilidade. A quantificação de silício se deu por meio de uma curva de calibração aquosa para o etanol e por adição de analito para o óleo diesel e biodiesel. O teste de adição e recuperação de analito foi empregado para confirmação da exatidão dos resultados obtidos para a quantificação de silício nas amostras de combustíveis. A determinação foi possivel a partir da linha primária de Si em 251,611 nm. Os parâmetros de mérito foram determinados para o etanol e biodiesel de 2 e 6 g L-1 e para o óleo diesel de 1 e 4 g L-1 como limite de detecção (3σ, n = 10) e quantificação, respectivamente, RSD de 1 a 2,5 %, faixa linear de trabalho de 6 g L-1 - 250 g L-1. A frequência analítica para o etanol, óleo diesel e biodiesel foram de 15, 4 e 4 medidas por hora, respectivamente. As taxas de recuperação ficaram na faixa de 85 a 100,6%, sendo esses valores admissíveis para o procedimento analítico proposto. Foram analisadas cinco amostras, entre elas duas de biodiesel, duas de óleo diesel e uma de etanol, e a quantidade de silício presente ficou acima do limite de detecção, exceto para os casos de óleo diesel S-10 e biodiesel de óleo de soja.