Obtenção e caracterização de micropartículas de zeína carregadas com timol

Abstract

O timol, composto natural encontrado no óleo essencial do orégano e do tomilho, apresenta efeitos benéficos como atividade antioxidante e antimicrobiana e é muito utilizado na indústria de alimentos. No entanto, seu uso pode ser limitado pela sua alta instabilidade a fatores ambientais como a temperatura, oxigênio, luz e umidade. A degradação do timol pode ser retardada pela microencapsulação, técnica em que o composto ativo é envolvido por uma matriz que protege e possibilita a liberação controlada. Dentro desse contexto, o objetivo desse trabalho foi produzir e caracterizar micropartículas de zeína carregadas com timol. As micropartículas foram obtidas pelo processo de atomização (spray-drying). A temperatura de secagem e a proporção de timol na amostra foram definidas através da metodologia de superficíe de resposta, onde as melhores condições selecionadas foram, 3,85% (g de timol/100g de zeína) e 130 °C de temperatura de secagem. Nessa condição uma eficiência de encapsulação de 49,5% foi atingida e as micropartículas obtiveram diâmetro médio de 14,3 µm de acordo com a análise por difração de feixe de laser. Em uma segunda etapa as micropartículas foram reticuladas utilizando os compostos 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) carbodiimida (EDC) e (1R,2R,6S)-2-Hidroxi-9-(hidroximetil)-3-oxabiciclo[4.3.0]nona-4,8 dieno-5-carboxilato de metila (genipin) e sua morfologia foi alterada, uma vez que seu formato esférico não foi encontrado após esse processo. A ligação promovida pela reticulação entre as cadeias da proteína diminuiu os sítios de ligação disponiveis, diminuindo a absorção de água em relação às não reticuladas. Isso foi evidenciado pela isoterma de sorção de água. As análises térmicas mostraram que a microencapsulação proporcionou proteção ao timol até uma temperatura acima da temperatura de degradação do composto puro. Os testes de liberação realizados mostraram que as micropartículas não reticuladas apresentaram uma liberação mais acentuada do timol chegando a 90% de liberação no primeiro dia. As micropartículas reticuladas mostraram liberação mais lenta classificada como não-fickiana, com maior resistência na taxa de relaxamento das cadeias proteicas reduzindo a liberação do timol.<br>

Abstract : Thymol is a natural compound found in the essential oil of oregano and thyme, with antioxidant and antimicrobial activities. It is highly used in the food industry. Its use may be, however, limited due to high unstableness to environmental factors such as temperature, oxygen, light and humidity. Thymol degradation may be delayed by microencapsulation by which the active compound is wrapped in a matrix that protects and makes possible controlled release. Current research produces and characterizes microparticles of thymol-bearing zein. Microparticles were obtained by spray-drying and drying temperature and thymol percentage in the sample were defined by response surface methodology in which the best conditions were 3.85% (g thymol/100g zein) and drying temperature at 130 °C, obtaining 49.5% encapsulation efficiency. Microparticles had an average diameter 14.3 µm following laser diffraction analysis. Microparticles were then recticulated by compounds 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide (EDC) and (1R,2R,6S)-2-Hydroxy-9-(hydroxymethyl)-3-oxabicycle[4.3.0]nona-4,8 dieno-5-carboxylate of methyl (genipin), with changed morphology since sphere shape was not possible after the process. Bond provided by reticulation between protein chains decreased available sites and reduced water absorption when compared with non-reticulated ones. Water sorption isotherm is evidence of the above. Thermal analyses showed that microencapsulation protected thymol up to a temperature above the degradation of the pure compound. Release tests also demonstrated that non-reticulated microcapsules had a greater thymol release, reaching 90% during the first day. Reticulated microparticles revealed a slower release, classified as non-Fickian release, with a greater resistance in relax rate of the protein chains, with a decrease in thymol release.