Óxido de zircônio sulfatado: preparação de um catalisador de alta acidez e utilização na reação de isomerização do n-hexano.

Abstract

São descritos neste trabalho os diferentes modos de preparo do catalisador óxido de zircônio sulfatado, bem como as caracterizações realizadas. A preparação das amostras foi realizada através de dois procedimentos básicos, que consistiram na preparação do óxido e sua posterior sulfatação (duas etapas), ou efetuando-se a sulfatação durante o preparo do óxido (uma etapa). A caracterização das amostras foi feita por análise termogravimétrica, espectroscopia de absorção no infravermelho, espectroscopia Raman e, principalmente, por medida da atividade catalítica na reação de isomerização do n-hexano. Através das análises termogravimétricas, determinou-se o teor de sulfato e as temperaturas de perda de massa do sulfato das amostras. Verificou-se que as amostras preparadas em duas etapas e em uma única etapa apresentaram comportamentos diferentes na região de perda de sulfato. Os resultados dos espectros no infravermelho revelam que o sulfato está ligado ao óxido na forma de quelato. A partir dos espectros Raman das amostras aquecidas a diferentes temperaturas foi possível verificar que as amostras preparadas em duas etapas apresentavam a forma cristalina tetragonal a partir de 500ºC, enquanto as amostras preparadas em uma única etapa mostraram a forma tetragonal apenas a partir de 600ºC. Porém, através dos testes catalíticos, foi observado que as amostras calcinadas (cristalinas) não tiveram alterações em sua atividade catalítica em relação às amostras aquecidas a temperaturas mais baixas (forma amorfa), o que nos leva a pensar que a forma cristalina não influi na atividade do catalisador. Verificou-se que as amostras que apresentaram maior atividade catalítica foram aquelas preparadas em uma única etapa.