Determinação direta de prata em amostras geológicas por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização em forno de grafite

Abstract

Foi desenvolvido um método para a determinação de prata em materiais geológicos, como solos, sedimentos, rochas e minérios, utilizando a análise direta das amostras sólidas e quantificação por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua. As amostras foram moídas em moinho de bolas e massas variando de 0,1 a 2,0 mg foram pesadas sobre plataformas de grafite pirolítico e inseridas diretamente no forno de grafite. Na análise de solos e sedimentos, as temperaturas de pirólise e atomização foram otimizadas em 800 °C e 1900 °C, respectivamente, sendo a calibração efetuada com padrões aquosos, visto que o comportamento do analito em solução aquosa e nas amostras mostrou-se semelhante, em adição à ausência de interferências. Para a determinação de prata em rochas e minérios, entretanto, resultados mais concordantes foram obtidos quando efetuada calibração com um material de referência sólido, visto que nestas amostras a matriz exerce considerável efeito de retardamento de liberação do analito para a fase vapor, requerendo o uso de uma temperatura de atomização de 2100 °C. Sob estas condições, entretanto, observou-se o surgimento de um fundo estruturado que acompanha o sinal analítico, embora com influência negligenciável. Com o uso de uma temperatura de atomização de 2300 °C, a intensidade do fundo estruturado é maior, então, a calibração também foi efetuada nesta temperatura, a fim de estudar o seu comportamento. Assim, foi gerado um espectro de referência através da inserção de (NH4)2SO4 e Al2O3, a fim de produzir o espectro de SH, já que nestas amostras há alta concentração de enxofre. Este espectro foi subtraído do espectro das amostras utilizando um algoritmo de mínimos quadrados. Para estas amostras, a temperatura de pirólise foi otimizada em 900 °C. As análises foram efetuadas na linha principal em 328,068 nm e na linha secundária, em 338,289 nm, onde a magnitude do fundo estruturado é maior. Limite de detecção (3σ) de 0,002 μg g-1 foi encontrado para as amostras na linha principal e 0,008 μg g-1 na linha secundária. O procedimento mostrou-se bastante rápido e sensível, verificado nos baixos limites de detecção, e resultados concordantes com os valores informados ou certificados.