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Abstract:
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Neste estudo foi desenvolvida uma metodologia para determinação de Cd(II) em amostras de álcool combustível usando a extração em fase sólida (SPE) em um sistema por injeção em fluxo (FI) e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS). O adsorvente utilizado para a extração e préconcentração do Cd(II) foi o vermicomposto. Variáveis químicas e de fluxo do sistema em linha foram otimizadas usando planejamento fatorial completo (N = 2k + C). Os fatores selecionados para a otimização foram massa do adsorvente, pH, concentração do tampão e vazão da amostra. As condições iniciais do sistema FIF AAS foram volume de amostra de 10 mL e concentração de Cd(II) de 50 μg L-1. A resposta analítica utilizada foi à absorvância integrada. A partir dos resultados obtidos, usando análise de variância (ANOVA) e probabilidade estatística (p = 0,05) foi construído o gráfico de Pareto. Foi verificado que o pH é estatisticamente significante. O eluente, selecionado por estudos anteriores, foi o ácido nítrico 1 mol L-1. Foi realizada uma otimização final envolvendo pH e tipo de tampão e obteve-se como resposta pH 7,8 e tampão tris. Após a otimização foram obtidos os parâmetros analíticos de mérito: faixa linear de trabalho estudada de 5 - 50 μg L-1; R = 0,9984; RSD = 2,4 (35 μg L-1, n = 7); limite de detecção de 1,7 μg L-1; limite de quantificação de 5,7 μg L-1, freqüência analítica de 21 amostra/h e fator de enriquecimento de 32 vezes. Amostras de Álcool combustível coletadas de quatro postos diferentes foram analisadas e não apresentaram concentração de cádmio dentro do limite de detecção e, após fortificação da amostra, o teste de recuperação foi na faixa de 94,4 a 100% . |
