Abstract:
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Grande parte das principais metodologias empregadas em nossos estudos foram dedicadas aos métodos de pré-tratamento que transformam amostras solidas em soluções verdadeiras. Os métodos de solubilização utilizados foram conduzidos por via úmida e por via seca, dependendo da natureza e característica das amostras. Na decomposição por via seca, o ar freqüentemente, o oxigênio puro, atuou como oxidante ao lado da pirolise do material, quando esta se processou em mufla a altas temperaturas. Em determinadas situações entretanto, a dissolução total das amostras não era desejável, mas sim a dissolução seletiva de um ou outros elementos de interesse ficando o restante da amostra (fração insolúvel) no estado sólido. Por outro lado, existiram vários inconvenientes encontrados durante o pré-tratamento de amostras, bem como a perda do analito durante a etapa de dissolução da amostra e possíveis riscos de contaminação. No tratamento das amostras por via úmida, os reagentes utilizados foram geralmente ácidos concentrados. Em geral, o tratamento de amostras conduzidas por via úmida ofereceu como grande vantagem o uso de temperaturas relativamente baixas, evitando assim perdas por volatilização, e a rapidez do método em sua execução. A decomposição normalmente foi executada sob temperatura variando entre 100 a 250 °C em sistema aberto ou à pressão atmosférica ou alta pressão (com o uso de recipientes fechados — bombonas de teflon), ambos os métodos empregando-se ácidos minerais fortemente oxidantes, como o ácido nítrico (HNO3), Acido súlfurico (H2SO4) e ácido perclorico (HC104); bem como o ácido forte, porém não um agente oxidante, o ácido clorídrico (HC1) e o Acido fluoridrico (HF), sendo este ultimo utilizado somente para a solubilização de amostras contendo silica e silicatos. Após o pré-tratamento das amostras, várias foram as técnicas analíticas empregadas, objetivando-se a determinação quantitativa de um dado analito. Os métodos analíticos empregados, foram a titrimetria, gravimetria, colorimetria, turbidimetria, potenciometria com eletrodos de ions seletivo, espectrofotometria e fotometria de chama. Neste trabalho, as várias técnicas empregadas, permitiram a quantificação de parâmetros utilizados com diferentes propósitos, bem como a qualidade de Aguas disponíveis para uso doméstico ou industrial, a qualificação de areias empregadas na construção civil e qualidade dos combustíveis mediante a quantidade de água neles encontrada. |