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Abstract:
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Neste trabalho apresentamos a síntese e caracterização de esferas ocas sub-micrométricas de Ni-P amorfo pela redução auto-catalítica (eletroless) de hidróxido de níquel coloidal precipitado sobre a superfície de vesículas formadas através da auto organização de moléculas anfifílicas. A fonte de níquel utilizada foi o NiSO4.6H2O em solução aquosa , o redutor o hipofosfito de sódio, o que implicou na incorporação de quantidades significativas de fósforo ao deposito metálico, com a formação de ligas Ni-P que são amorfas à difração de raios-x (DRX). A anfifílica utilizada foi o SDS (dodecil sulfato de sódio). Mostraremos que o diâmetro da esfera de Ni formada e conseqüentemente da vesícula para uma mesma temperatura é dependente da concentração da anfifílica, do pH e também da concentração salina. Apresentaremos três conjuntos de resultados. No primeiro a concentração de NaOH é de 0,192 Molar e a concentração de SDS foi variada em 0,035 mM, 0,173 mM e 0,578 mM, obtendo assim, três amostras A1,A2 e A3 respectivamente. No segundo conjunto (A4, A5 e A6) a concentração de NaOH é elevada para 0,288 M utilizando as mesmas concentrações de SDS anteriores. E para o ultimo conjunto (A7, A8 e A9) a concentração de NaOH foi elevada para 0,380 M, ou seja o dobro em relação ao primeiro conjunto, e as concentrações de SDS foram mantidas as mesmas. As amostras foram lavadas e decantadas por centrifugação por varias vezes e sequencialmente com água, álcool e acetona, com o objetivo de retirar possíveis resíduos que ficaram na superfície da esfera. Após a secagem a vesícula que serviu como máscara é removida por calcinação a 100oC sob vácuo durante 2 horas, o que permitiu eliminar tanto o solvente quanto a máscara de moléculas anfifílicas restando apenas a casca esférica metálica livre de hidrocarbonetos. A caracterização das esferas ocas formadas foi acompanhada por MEV, EDS, DRX, DSC, e IR. |
