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Abstract:
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O presente trabalho descreve um sistema automático de titulação que associa o método de fluxo contínuo ao método de batelada. Uma bomba peristáltica impulsiona soluções através de um sistema de fluxos, composto basicamente por 4 válvulas solenóides de três vias, uma mini-câmara de titulação e um amostrador automático. A mini-câmara é dotada de agitador magnético, par de eletrodos indicador/referência e saída para descarte. Todas as medidas volumétricas de soluções são feitas por base de tempo, ou seja, tempo de abertura da válvula de controle multiplicado pela vazão da respectiva linha de transporte. O amostrador automático possui capacidade para 15 amostras e trabalha em sincronismo com as válvulas solenóides, sendo todo o processo controlado via microcomputador através de um programa escrito na linguagem QuickBasic 4.5 (Microsoft). O sistema é capaz de determinar mistura de analitos que produzam pontos de inflexão distintos em sua curva de titulação. Sua performance foi avaliada através das titulações ácido-base usando-se como amostras HCl e CH3COOH puros e em misturas e NaOH como titulante. Titulações de precipitação e óxido-redução também foram realizadas para demonstrar a flexibilidade do sistema. Para o primeiro tipo de titulação, utilizou-se eletrodo de vidro combinado como detector. Nas titulações de precipitação e óxido-redução, utilizou-se fios de prata e platina, como eletrodos indicadores, respectivamente e Ag/AgCl com dupla junção como referência para ambos. Titulações na faixa de 10-1 a 10-3 mol L-1 apresentaram resultados com RSD% (n=3) próximos de 0,2 %. A freqüência analítica variou entre 24 e 18 determinações/hora. |
