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Neste trabalho foi investigada a influência do tempo de moagem mecânica de alta energia sobre o catalisador de óxido de magnésio comercial a fim de se avaliar suas diferentes características físico-químicas. Esses materiais catalíticos foram preparados utilizando um moinho do tipo Atritor (Szegvari Attritor System 01HD) e foram moídos por tempos determinados (01, 20, 40 e 80 horas). Os catalisadores obtidos foram caracterizados através das seguintes técnicas físico-químicas: Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Dessorção de Dióxido de Carbono a Temperatura Programada (TPD-CO2) e Adsorção Física de Nitrogênio. A atividade catalítica desses catalisadores foi testada utilizando a reação de transesterificação etílica, utilizando o óleo de soja e tricaprilina como triglicerídeo. A primeira delas através de um sistema de refluxo a 78,2°C por 3 horas, com as condições estequiométricas 1,2:7,2:0,10 tricaprilina/óleo de soja comercial, etanol e catalisador, respectivamente. Uma segunda reação foi realizada utilizando um reator de inox, com as mesmas condições estequiométricas mencionada acima, porém utilizando uma temperatura de 150°C por 3 horas. O produto obtido nas reações foi lavado e centrifugado para retirada do catalisador, e então analisado pela técnica de cromatografia gasosa. Os resultados de caracterização dos catalisadores revelaram que o método proposto modificou os valores de área superficial, diâmetro de poros e o volume de poros, porém essas alterações não mostraram uma correlação de forma linear à medida que se teve um acréscimo do tempo de moagem. Pelas imagens de microscopia, verificou-se que o processo de moagem modificou a morfologia do catalisador. Por meio das análises de TPD-CO2 observou-se variações nas intensidades dos sítios básicos. Os difratogramas de raios X mostraram a variação dos picos referentes à fase de MgO nos diferentes tempos de moagem. Pelo uso de teste de atividade catalítica, os catalisadores preparados não apresentaram-se eficientes para a reação de transesterificação. Durante a reação houve a formação de sabão, ou seja, a hidrólise de algum éster. Isto pode ter ocorrido devido à presença de água no meio reacional, proveniente do etanol, ou devido à força dos sítios dispostos no catalisador não ser suficiente para a condução da reação desejada. Isso pode ter ocorrido, devido ao fato de que o método proposto proporcionou sítios básicos fortes e estes sítios podem favorecer reações paralelas. |
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