Eletrodeposição e caracterização de camadas magnéticas de magnetita

Abstract

Filmes finos de magnetita (Fe3O4) foram eletrodepositados pelos métodos potenciostático, galvanostático e pulsado sobre substratos de cobre e de ouro, utilizando uma célula eletroquímica convencional de três eletrodos. Dois eletrólitos de deposição foram preparados a partir de uma solução alcalina de Fe2(SO4)3, com concentrações diferentes, complexada com trietanolamina (TEA). As principais diferenças entre os depósitos crescidos a partir destas soluções são a aderência do filme fino ao substrato, a compactação do depósito e a intensidade do efeito magnetorresistivo. O primeiro eletrólito usado, com menor concentração de TEA, favoreceu o crescimento de filmes finos em forma de pó e apresentou pouca aderência ao substrato. Na tentativa de melhorar as características do depósito, um novo eletrólito com uma concentração 2,5 vezes maior de TEA foi preparado, o qual possibilitou a fabricação de filmes finos mais compactos e aderentes. Para ambos os eletrólitos, foram testados diferentes valores para os parâmetros de eletrodeposição dos filmes, como potencial, corrente e temperatura. A morfologia superficial, a estrutura e composição dos filmes eletrodepositados foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS), respectivamente. As propriedades magnéticas e elétricas foram obtidas por magnetometria de amostra vibrante e medidas de I x V, respectivamente. Além disso, as variações da resistência elétrica em função do campo magnético aplicado (magnetorresistência) foram investigadas. A técnica de DRX confirmou a existência de picos em posições angulares características da magnetita e a análise química por EDS revelou composições percentuais atômicas de 33 a 48 % de ferro e de 52 a 67 % de oxigênio. A maioria das análises apresentou valores muito próximos aos valores esperados para o composto Fe3O4, no entanto os depósitos não são homogêneos e são formados com desvios da estequiometria. Diferentes morfologias dos filmes, tais como granular, do tipo fibra e piramidal, foram observadas com a variação das condições experimentais. Os eletrólitos 1 e 2 foram capazes de formar amostras que apresentaram o efeito magnetorresistivo (MR), porém os maiores resultados de MR foram conseguidos com o eletrólito com menos TEA, alcançando valores de até -9,5 % em campos de 6 KOe. As curvas de histerese obtidas de medidas J vs. H de amostras produzidas pelos eletrólitos 1 e 2 usando o método galvanostático, são estreitas indicando baixo valor de Hc. Além disso, as curvas apresentam maior valor de Js e Jr para medidas feitas com campo magnético paralelo ao plano das amostras. A forma da curva das medidas IxV obtida das amostras de magnetita eletrodepositadas pelos métodos e eletrólitos em questão, indica resistência elétrica não-ôhmica.