Estudos preliminares para otimização e quantificação do 2,4,6-Tribromofenol em madeira de Pinus taeda

Abstract

A indústria madeireira utiliza diversos métodos e compostos químicos destinados a aumentar a durabilidade de seus produtos, prevenindo o efeito da exposição às intempéries e aos ataques de organismos xilófagos, entre os quais destaca-se o 2,4,6-Tribromofenol (2,4,6-TBP), um bromofenol de relevância industrial de alto potencial toxicológico. Embora amplamente consolidado no setor madeireiro no Brasil, ainda existem lacunas na legislação e normas que regulamentem e padronizem métodos analíticos voltados à quantificação e extração desse contaminante em matrizes lignocelulósicas. O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e otimização de uma metodologia para detecção e extração do TBP-2,4,6 em madeira de Pinus taeda, utilizando a derivatização com anidrido acético e análise por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (CG-MS). O experimento foi conduzido por sucessivos ensaios expondo amostras de madeira particulada contaminada com o preservante químico à diferentes condições como tipos e volumes de soluções básicas, temperaturas, tempo e método de extração buscando a combinação ótima destes parâmetros para a máxima extração do composto. O Planejamento Doehlert foi utilizado para a otimização experimental da etapa de derivatização do TBP e um planejamento fatorial completo (Diagrama de Pareto) foi usado para avaliar as significâncias preliminares das variáveis de extração, assim como as interações entre elas. Os resultados da etapa final, demonstraram que não houve diferenças significativas entre as variáveis analisadas, possivelmente devido à ausência de replicatas experimentais, podendo ter contribuído na redução da capacidade estatística de diferenciação entre os tratamentos. Apesar disso, foi possível definir condições analíticas promissoras para extração e derivatização do 2,4,6-TBP, incluindo a escolha do método convencional e a solução de hidróxido de sódio como base extratora em concentração de 0,02 M. Por fim, faz-se a recomendação para continuidade do estudo, com a realização de ensaios com delineamento experimental com maior número de replicatas e otimização do desempenho do equipamento utilizado nas análises, buscando fortalecer a assertividade e sensibilidade do método proposto.

The wood industry employs various methods and chemical compounds aimed at increasing the durability of its products, preventing the effects of weathering and attacks by xylophagous organisms, among which 2,4,6-Tribromophenol (2,4,6-TBP) stands out as an industrially relevant bromophenol with high toxicological potential. Although widely consolidated in the wood sector in Brazil, there are still gaps in legislation and standards that regulate and standardize analytical methods for the quantification and extraction of this contaminant in lignocellulosic matrices. The present study aimed to develop and optimize a methodology for the detection and extraction of 2,4,6-TBP in Pinus taeda wood, using derivatization with acetic anhydride and analysis by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS). The experiment was conducted through successive trials, exposing samples of particulate wood contaminated with the chemical preservative to different conditions such as types and volumes of basic solutions, temperatures, extraction times, and extraction methods, seeking the optimal combination of these parameters for maximum compound extraction. Doehlert design was used for the experimental optimization of the TBP derivatization step, and a full factorial design (Pareto chart) was applied to evaluate the preliminary significance of the extraction variables as well as the interactions among them. The results of the final stage showed that there were no significant differences among the analyzed variables, possibly due to the absence of experimental replicates, which may have contributed to reducing the statistical power for differentiation among treatments. Despite this, it was possible to define promising analytical conditions for the extraction and derivatization of 2,4,6-TBP, including the choice of the conventional method and the use of sodium hydroxide solution as the extracting base at a concentration of 0.02 M. Finally, continuation of the study is recommended, with the performance of assays using an experimental design with a greater number of replicates and optimization of the equipment used in the analyses, in order to strengthen the accuracy and sensitivity of the proposed method.