Lithium disilicate glass ceramics: effect of ion exchange and aging on structural, microstructural and optical properties

Abstract

Restaurações usando cerâmicas vítreas de dissilicato de lítio, produzidas na forma de facetas finas ou ultrafinas utilizadas na odontologia minimamente invasiva, visam preservar o tecido dentário, mas podem enfrentar desafios como microinfiltração e lascamento. Tratamentos para melhorar o desempenho deste material, como a tempera química, aumentam a resistência mecânica, mas seu impacto nas propriedades ópticas ainda não está claro. A têmpera química é um método promissor que melhora o comportamento mecânico de materiais cerâmicos ao substituir cátions menores por cátions maiores, gerando tensões residuais de compressão no material cerâmico. Essa técnica, como bem discutido na literatura, pode aumentar a resistência mecânica de amostras finas de cerâmica vítrea, mas seu impacto nas propriedades ópticas ainda não é bem conhecido. O presente estudo avaliou a influência do tratamento de troca iônica em amostras de cerâmica à base de dissilicato de lítio e simulou o envelhecimento intraoral por meio da caracterização microestrutural e avaliação do comportamento óptico. Três grupos diferentes de amostras foram preparadas: amostras que não receberam tratamento superficial (NT), amostras que tiveram suas superfícies polidas (POL) e amostras que foram glazeadas (GL). Todas as amostras passaram por tratamento de têmpera química, e metade delas foi submetida a um protocolo de envelhecimento em uma termocicladora (autoclave por 10.000 ciclos). A caracterização das amostras foi realizada por meio de análises de XRD, SEM, Raman e UV-Vis para avaliar as coordenadas colorimétricas (CIELab) e o parâmetro de translucidez. A caracterização estrutural revelou que a estrutura ortorrômbica de dissilicato de lítio (Li2Si2O5) foi identificada para todas as amostras, apresentando aproximadamente 30% de cristalinidade nos grupos NT e POL e apenas 1% no grupo GL devido ao caráter não cristalino da pasta de glazeamento. Embora a contração do eixo b e a expansão do eixo c tenham sido observadas devido à troca iônica e ao envelhecimento nas amostras NT e POL, essas mudanças estruturais não impactaram significativamente as propriedades ópticas, especificamente o parâmetro de translucidez (TP) e a razão de contraste (CR). As características observadas na análise Raman são idênticas para todas as amostras. Elas foram atribuídas como modos ativos do dissilicato de lítio cristalino, sendo o mais intenso localizado a 1106 cm-1 , associado às vibrações de alongamento Si-O nos tetraedros de SiO4. As micrografias EDS/SEM e os resultados Raman indicaram que não houve mudanças significativas na composição das amostras causadas pelo tratamento. Em relação à cor, foi observado que, para todos os grupos testados, com o protocolo de troca iônica e envelhecimento, as maiores diferenças de cor foram observadas no grupo não tratado, seguido pelos grupos polido e vitrificado. O grupo GL exibiu o maior parâmetro de translucidez (TP) após o processo de envelhecimento, enquanto o grupo NT apresentou a maior opacidade antes de passar pela troca iônica (0,42) (p<0,001). O polimento, a têmpera química e o envelhecimento foram capazes de alterar a cor das amostras de dissilicato de lítio. No entanto, as mudanças observadas estão dentro de limites clinicamente aceitáveis.

Abstract: Restorations using lithium disilicate glass ceramics produced in the form of thin or ultra-thin veneers used in minimally invasive dentistry aim to preserve dental tissue but can face challenges like micro-infusion and chipping. Treatments for improve the performance of this material, including ion exchange, enhance mechanical strength, yet their impact on optical properties remains unclear. Ion exchange is a promising method that improves the mechanical behavior of ceramic materials by replacing smaller cations with larger cations, generating residual compressive stresses in the ceramic material. This technique as is well discussed in literature can enhance the mechanical strength of thin glass-ceramic samples, but its impact on optical properties is not yet well known. The present study evaluated the influence of ion exchange treatment on lithium disilicate-based ceramic samples and simulated intraoral aging through microstructural characterization and evaluation of optical behavior. Three different classes of samples were prepared: samples received no surface treatment (NT), samples had their surfaces polished (POL), and the samples were glazed (GL). All samples underwent the ion exchange treatment, and half of them were subjected to an aging protocol in a thermocycler (autoclave for 10,000 cycles). The characterization of the samples was performed through XRD, SEM, Raman, and UV-Vis analysis to evaluate the colorimetric coordinates (CIELab) and translucency parameter. The structural characterization revealed that the orthorhombic lithium disilicate (Li2Si2O5) structure was identified for all samples, exhibiting approximately 30% crystallinity in the NT and POL groups and as low as 1% in the GL group due to the non-crystalline character of the glazing paste. Although the b-axis contraction and c-axis expansion were observed due to ion exchange and aging in NT and POL samples, these structural changes did not significantly impact the optical properties, specifically the translucency parameter (TP) and contrast ratio (CR). Raman features observed for all samples are absolutely identical. They were satisfactorily assigned as active modes of crystalline lithium disilicate, the most intense one located at 1106 cm-1 associated to Si-O stretching vibrations in SiO4 tetrahedra. The EDS/SEM micrographs and Raman results indicated that there were no significant changes in the composition of the samples caused by treatment. Regarding the color was observed that, for all tested groups, with ion exchange and aging protocol, the greatest color differences were observed in the untreated group, followed by the polished and glazed groups. The GL group exhibited the highest translucency parameter (TP) after the aging process, while the NT group had the highest opacity before undergoing ion exchange (0.42) (p<0.001). Polishing, ion exchange, and aging were indeed capable of altering the color of the lithium disilicate samples. Nevertheless, the observed changes are within clinically acceptable ranges.