Desenvolvimento de compósito epóxi monocomponente e nanopartículas de pentóxido de nióbio para isolamento elétrico

Abstract

Sistemas de isolação elétrica a base de epóxi reticulado através da homopolimerização são amplamente utilizados na fabricação de geradores elétricos. Estes materiais estão sujeitos a vários tipos de estresses elétricos, térmicos e mecânicos. Por isso, pesquisas e desenvolvimentos de metodologias capazes de criar nanocompósitos para melhorar as propriedades mecânicas e térmicas representam inovação tecnológica e estão em crescente ascensão. A incorporação de nanopartículas de Pentóxido de Nióbio (Nb2O5) em matrizes poliméricas permite o incremento das propriedades dos polímeros, proporcionando-lhes melhores propriedades térmicas, mecânicas e físicas. Neste trabalho, foram preparados nanocompósitos com diferentes teores de Nb2O5 nanométrico dispersos em resinas epóxi, reticuladas através do sistema de homopolimerização. O método de incorporação utilizado foi iniciado por uma homogeneização do diluente reativo epóxi, seguida da incorporação do Nb2O5 através do processo de ultrassonicação. Seguido a este foram adicionados a resina epóxi (DEGBA) e o catalisador ácido de lewis as dispersões. Esta matriz foi reticulada em processo térmico para obtenção dos filmes. Os nanocompósitos obtidos foram caracterizados através da análise da influência de diferentes teores de Nb2O5, quando comparados a epóxi pura. Estes foram analisadas pelas técnicas de análise dinâmico-mecânica, análise reológica, análise termogravimétrica, ensaios mecânicos e caracterização química com a técnica de FT-IR. O compósito com 0,025% de Nb2O5 nanométrico apresentou os resultados com maior otimização, apresentando transição vítrea 63,93% superior e uma estabilidade térmica 17,11% superior quando comparado ao polímero puro. Nas análises reológicas, um leve incremento de viscosidade foi verificado em todas as amostras, com incremento máximo de 11,20% quando comparado ao padrão. Neste, quanto maior o teor de Nb2O5 nanométrico, maior foi a viscosidade encontrada. Entretanto estes incrementos ainda se mantêm nos limites máximos de aplicação. Verifica-se também que a amostra contendo 0,025% de Nb2O5 nanométrico apresenta uma dilatação de até 420% inferior a matriz epóxi. Sendo assim, a adição de PDN aos compósitos epóxis resultou em um material com maior estabilidade térmica, maior rigidez, menor dilatação térmica e propriedades elétricas adequadas para aplicações em sistemas geradores de energia elétrica. Dentre as amostras, a EP/PDN-0,0025 apresentou a melhor performance. A melhoria nas propriedades dos compósitos é atribuída à interação entre as nanopartículas e a matriz polimérica, que resulta em uma melhor distribuição de tensões e em uma maior resistência à deformação e ao calor.

Abstract: This research aims to evaluate five tibial inserts from three different manufacturers, taken from total knee arthroplasties with a time until revision between 3 to 5 years. The focus of analysis will be the assessment of wear modes observed macroscopically and their correlation with material characteristics, such as oxidation index and crystallinity, clinical data, and patients? radiographs. These correlations were statistically analyzed using the SigmaPlot 11.0 program. Macroscopic assessment was performed using a semi-quantitative technique extensively used in international literature to create damage maps, condyle reconstruction with stereoscope images, and correlations with radiographs and other variables. Oxidation index and crystallinity assessments were conducted through Fourier-transform infrared spectroscopy and Differential Scanning Calorimetry, respectively, with a region analysis methodology focused on the articular surface. Radiographic evaluations indicated varus misalignment in four out of five samples, which could be correlated with the intensity of damage on the articular surface observed in damage maps and condyle reconstructions. Assessment of damage modes showed differences between samples, especially in cases of periprosthetic fracture and aseptic loosening, which may influence the volume of released bone particles and therefore abrasive damage observed. Surface oxidation analysis proved to have significant results, with mean values between 0.2 and 0.72, but statistically not correlated with regions of greater wear. Surface and subsurface evaluations indicated a trend of reduction in oxidation values with depth. The transvinylene index, indicating material cross-linking, was higher in cross-linked inserts. With the exception of one sample with high crystallinity value, the other samples remained within an acceptable range for this material, around 55% crystallinity. Correlations between clinical data and parameters related to macroscopically observed wear had a strong correlation, especially for implantation time, weight, and BMI of patients, allowing linear regressions to express this for the sample set. Oxidation showed an inversely proportional relationship with service time, contrary to what is observed in the literature, possibly due to the small number of samples and their particularities and unknown factors, such as the shelf life of these components. The proposed method for macroscopic evaluation could be more stratified to better differentiate highly worn samples, such as A4, from worn samples like A3. Oxidation analysis on the articular surface showed similar results to the literature on the subject, where the slices are generally extracted from the sagittal rather than the axial plane. The observed oxidation levels were acceptable and would not indicate generalized degradation of the material of the samples, possibly only localized degradation.