Análise direta de carbeto de nióbio de alta pureza para determinação de chumbo por espectrometria de absorção atômica de alta resolução em forno de grafite

Abstract

O carbeto de nióbio (NbC) é um composto que apresenta variadas características, como elevada estabilidade química, dureza e alto ponto de fusão e que o tornam um material de interesse para variadas aplicações, principalmente no desenvolvimento de novos materiais. Para aplicar o NbC em novos materiais, é necessário garantir que o composto possua uma elevada pureza, sendo livre de contaminantes, como por exemplo o chumbo. Todavia, por se tratar de um material de elevada estabilidade química, o processo usual de decomposição é de difícil aplicação, demandando estratégias alternativas que simplifiquem o preparo das amostras. Para isso, foi desenvolvido um método que permitiu determinar a concentração de chumbo por análise direta de sólidos utilizando espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização em forno de grafite (HR-CS GF AAS). A determinação ocorreu utilizando um programa de temperatura otimizado, com temperatura de pirólise 600°C e de atomização 2000 °C, obtendo como limite de detecção 0,02 ng.mg-1 e quantificação 0,06 ng.mg-1. A amostra apresentou uma concentração de 0,28 ± 0,02 ng mg-1de Pb, e a exatidão do método foi avaliada com a amostra certificada NIST 1635, com boa concordância estatística com o valor certificado, a um nível de confiança de 95%.