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Resumo:
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O presente trabalho aborda o emprego de solventes eutéticos profundos (DES) como fase extratora na técnica de extração líquido-líquido de membrana microporosa de fibra oca (HF-MMLLE), com o objetivo de avaliar a presença de 13 hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) em amostras de chá de camomila, com posterior quantificação por HPLC-DAD. A presença destes compostos, provenientes da combustão incompleta de matéria orgânica, em matrizes alimentícias, é objeto de debate por representarem um perigo potencial à saúde humana. Diante disso, seriam prudentes esforços a fim de monitorar e minimizar sua contribuição dietética. Devido a sua frequente ocorrência em nível traço, torna-se essencial a execução da etapa de preparo de amostras, neste contexto, a HF-MMLLE acoplada ao sistema de 96 poços de amostragem. Este preparo de amostras utilizado, viabiliza vantagens analíticas e ambientais, que enquadram a metodologia empregada nas diretrizes da Química Analítica Verde. O estudo foi conduzido, mediante a seleção do DES, sendo que timol:cânfora (1:1) apresentou a melhor resposta, aliado a menor interferência na análise. Em seguida, os parâmetros da HF-MMLLE, tais como tempo de extração, tempo de dessorção, e solvente de dessorção foram otimizados. A metodologia otimizada foi realizada nas seguintes condições: 10 minutos de impregnação das membranas microporosas com 300 µL de timol:cânfora (1:1), em seguida 45 minutos de extração com 1.50 mL de amostra e 30 minutos de dessorção em 300 µL de MeOH. Os parâmetros avaliados acerca da confiabilidade da metodologia empregada, incluíram linearidade, faixa de trabalho, limites de detecção e quantificação, bem como precisão, intradia e interdia, e exatidão, avaliada através das recuperações relativas. Uma curva de calibração em água UP foi comparada a precisão intradia e as recuperações relativas, através da estatística t-student e p-valor, para verificação do efeito matriz, evidenciando que a estratégia de calibração correta a ser adotada na análise, é a adição de padrão. O método dos mínimos quadrados foi utilizado para regressão, a faixa linear avaliada varia de 25 a 300 µg L-1, com LOD e LOQ variando de 25 a 151,50 µg L-1, respectivamente. As recuperações foram realizadas em chá de hortelã e chá mate, com a maioria dos analitos dentro do intervalo aceitável estabelecido pela AOAC (2016). Tanto na precisão, quanto na exatidão, foram observados maiores erros associados aos analitos de alto peso molecular, o que pode ser atribuído à complexidade de suas estruturas, gerando a possibilidade de interação com outros compostos semelhantes aos analitos, presentes na matriz do chá. Os valores dos coeficientes de correlação (r) e de determinação (R2), demonstram correlações lineares satisfatórias para todos os analitos. Os valores de F, indicam uma regressão significativa, nas precisões e recuperações. Outro indicativo do ajuste do modelo a análise, além dos valores de F e dos coeficientes r e R2, foram os gráficos de resíduos. Em conclusão, a metodologia utilizada mostrou-se adequada quanto a análise de HPAs na matriz complexa chá. |
