Fabricação de compósitos poliméricos de poliamida 12 com nanoplaquetas de grafeno por fusão em leito de pó à laser para aplicação em blindagem eletromagnética

Abstract

A fusão em leito de pó à laser (FLP-L) é um processo de manufatura aditiva (MA) que possibilita a utilização de diversos materiais, porém o estudo destes materiais no processo se faz necessária para ampliar a sua aplicação na indústria. Uma das aplicações do processo de FLP-L é para a blindagem contra a interferência eletromagnética, onde materiais protetivos evitam que ocorra interferência da radiação eletromagnética externa em dispositivos eletrônicos. Neste contexto, foram fabricados compósitos de poliamida 12 (PA12) com nanoplaquetas de grafeno (GnP) nas concentrações de 1%, 3% e 5% em massa bem como amostras de PA12 pura pelo processo de fusão em leito de pó à laser (FLP-L). O trabalho foi dividido em duas etapas. A primeira etapa foi a obtenção e caracterização dos pós, na qual foi realizada a mistura física dos pós utilizando um moinho Y e foi investigada a dispersão e distribuição dos pós após a mistura, a distribuição de tamanho de partículas e variação das propriedades termo físicas dos pós com a adição do GnP. A segunda etapa foi a fabricação e caracterização dos corpos de prova, na qual as amostras foram fabricadas por FLP-L e foram estudadas as suas propriedades elétricas e mecânicas para averiguar sua aplicabilidade em blindagem eletromagnética. Na primeira etapa os pós foram submetidos a análise de calorimetria diferencial de varredura (DSC) onde foi observado um deslocamento do pico de cristalização para temperaturas mais elevadas, devido a atuação das partículas de GnP como agente nucleante no sistema. Com a utilização de microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi observado também uma baixa dispersão do GnP, formando aglomerados do aditivo no pó. Na segunda etapa foi realizada a otimização dos parâmetros construtivos do FLP-L para a PA12 pura através da utilização de critérios visuais, em que regiões esbranquiçadas representavam baixa consolidação do pó e regiões amareladas representavam degradação do material. Com isso foram determinados como parâmetros construtivos para o processo de FLP-L: potência do laser de 26 W, velocidade varredura de 2200 mm/s e temperatura do leito de 130 °C. Todos os compósitos apresentaram condutividade elétrica muito acima da condutividade da poliamida 12 pura, indicando que o limiar de percolação está abaixo de 1%. A amostra com 5% de nanoplaquetas de grafeno apresentou condutividade elétrica de (1,38 ± 0,27) x 10-4 S/cm e eficiência de blindagem contra interferência eletromagnética (EMI-SE) média na banda X de 23,73 ± 6,04 dB. Foi estudado também a influência da redução de potência do laser na eficiência de blindagem, onde foi observado que menores potência levam a menores valores de EMI-SE devido a maior presença de poros na estrutura da peça. As propriedades mecânicas de tensão máxima, alongamento e módulo elástico dos compósitos foram menores quanto maior a concentração de aditivo, indicando uma má interação entre a matriz e as partículas de aditivo. A adição das nanoplaquetas de grafeno não afetou de forma significativa na temperatura de transição vítrea (Tg) dos materiais observada pela análise dinâmico-mecânica (DMA). Estes resultados indicam um possível uso do processo de FLP-L para a fabricação de peças de PA12/GnP para aplicação em blindagem eletromagnética.

Abstract: Laser powder bed fusion (L-PBF) is an additive manufacturing (AM) process that can use several types of materials, though the study of these materials during the process is necessary to expand its application in the industry. One of L-PBF applications is on electromagnetic interference shielding, on which protective materials avoid interference from external electromagnetic radiation on electronic devices. In this context, it was produced polyamide 12 (PA12) and graphene nanoplatelets (GnP) composites with mass loadings of 1%, 3%, 5% as well as pure polyamide 12 specimen through the process of laser powder bed fusion. This work was split in two steps. The first one was the powder obtainment and characterization, in which the physical mixture of the powders was made using a Y mill and it was investigated powder dispersion and distribution after the mixing, the particle size distribution and the variation on the powder thermophysical properties with the addition of GnP. The second step was specimens fabrication and characterization, in which the specimens were produced by L-PBF and it was studied its electrical and mechanical properties to evaluate its applicability on electromagnetic shielding. During the first step, the powders were submitted to differential scanning calorimetry (DSC) where it was observed a shift on the crystallization peak towards higher temperatures, due to GnP particles acting as a nucleating agent in the system. By scanning electronic microscopy (SEM) it was observed a bad GnP dispersion, forming additive clusters on the powder. During the second step the optimization of L-PBF building parameters was made for pure PA12 by using visual criteria, where white regions represented bad powder consolidation and yellow regions represented material degradation. The determined building parameters for L-PBF process were laser power 26 W, scanning speed 2200 mm/s and powder bed temperature 130 °C. All the composites exhibited electrical conductivity much higher than the pure PA12, indicating that the percolation threshold is bellow 1%m. The sample with 5% GnP exhibited electrical conductivity of (1,38 ± 0,27) x 10-4 S/cm and average electromagnetic interference shielding efficiency (EMI-SE) at the X band of 23,73 ± 6,04 dB. It was also investigated the influence of laser power reduction on shielding efficiency, where it was observed that lower power leads to lower EMI-SE due to a higher porosity on the part structure. The mechanical properties of the composites, such as maximum strength, elongation at break and elastic modulus, where lower the higher the additive concentration was, indicating a bad interaction between matrix and additive particles. The adding of graphene nanoplatelets didn´t significantly affect the glass transition temperature (Tg) of the materials, as observed by dynamic-mechanical analysis (DMA). These results indicate a possible usage of L-PBF process to fabricate PA12/GnP parts for electromagnetic interference shielding application.