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Abstract:
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Os elementos terras raras são constituídos, majoritariamente, por metais do bloco f da tabela periódica, sendo comumente encontrados em baixas concentrações em diversos minerais. Esses elementos são indispensáveis em diversos dispositivos eletrônicos, tais como computadores, celulares, televisores, entre outros. Devido à baixa concentração desses elementos, métodos analíticos apropriados para a determinação são requeridos. Neste âmbito, este trabalho propõe a utilização da microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) aliada à espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte continua (HR-CS AAS) para a quantificação simultânea de Gd, Sm, Tb e Tm. As medições simultâneas foram possíveis na região da linha secundária do Gd em 378,305 nm, que abrange linhas secundárias de Sm, Tb e Tm. A fim de propor condições experimentais mais adequadas, considerando possíveis interações entres as variáveis estudadas (pH, tempo de centrifugação, concentração do agente complexante e proporção entre agente dispersor e extrator), as otimizações inerentes à DLLME foram realizadas por meio da metodologia de superfície de resposta, com design Box-Behnken. Diversas condições foram avaliadas, revelando que o forno de grafite com plataforma e com a adição de 10 μL de Pd tendo temperatura de pirólise de 1000 ºC e temperatura de atomização de 2700 ºC são as condições térmicas de compromisso. A otimização multivariada para a DLLME apresentou como condições ótimas concentração de 8-hidroxiquinolina de 2,9% (m/v), tempo de centrifugação de 10 minutos, volume de 900 μL para o etanol e 100 μL de clorofórmio e pH de 9,8. Limites de detecção de 0,1 a 2 μg g-1 foram obtidos, com fator de melhoramento entre 33 e 38. Como aplicação analítica, alguns catalisadores da indústria petroquímica foram analisados. |
