https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/234590 2026-09-26T06:06:03Z https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/276921 Desenvolvimento e caracterização de hidrogéis à base de alginato para liberação transdérmica de sulfassalazina no tratamento da artrite reumatoide Grahl, Heloísa Comelli A artrite reumatoide (AR) é uma doença inflamatória que afeta as articulações, es-tando relacionada ao comprometimento da qualidade de vida. As formas de trata-mento incluem administração de medicamentos pelas vias oral, solução injetável, injeções intra-articular e intravenosa, trazendo um desconforto ao paciente. Com isso em perspectiva, a presente pesquisa buscou estudar novas alternativas para liberação controlada de fármacos, por meio da liberação transdérmica do fármaco sulfassalazina (SSZ) a partir de hidrogéis à base de alginato de sódio (AS), carbo-ximetilcelulose (CMC) e polietilenoglicol (PEG). Foram desenvolvidas três formula-ções de hidrogel na forma de filmes: AS/PEG, AS/CMC/PEG e AS/CMC que poste-riormente foram incorporados com o fármaco SSZ (1% m/m). Os hidrogéis foram reti-culados ainda em solução, com CaCl2·2H2O 6% (m/m) e secos em estufa com circu-lação de ar a 30 °C. Após secagem completa, os hidrogéis foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier por reflectância total atenuada (FTIR-ATR), intumescimento, microscopia eletrônica de varredura e es-pectroscopia de energia dispersiva (MEV-EDS), análise termogravimétrica (TGA), ângulo de contato, análise de propriedades mecânicas, liberação e seus modelos cinéticos. Os espectros de FTIR confirmaram a incorporação do fármaco, mas com o hidrogel AS/CMC@SSZ apresentando mais bandas relativas à SSZ cristalina. Os resultados de TGA, ângulo de contato, ensaios mecânicos e intumescimento apre-sentaram estabilidade adequada, estando de acordo com características desejáveis para aplicações transdérmicas, como boa flexibilidade e elevada hidrofilicidade. Com a caracterização por MEV-EDS foi possível constatar que no hidrogel AS/CMC@SSZ houve a formação de partículas de SSZ em sua superfície, enquan-to os hidrogel AS/PEG@SSZ e AS/CMC/PEG@SSZ apresentaram superfícies mais homogêneas e lisas. Tal resultado justificou a rápida liberação do hidrogel AS/CMC@SSZ nos tampões PBS pH 5,5 e PBS pH 7,4 a 37 °C em 45 min, por ha-ver uma maior concentração de fármaco em sua superfície. Enquanto as demais formulações, que continham PEG, por esta contribuir na porosidade da matriz poli-mérica, a liberação do fármaco ficou dependente de um grau de intumescimento maior, para possibilitar a passagem do fármaco pela estrutura interna porosa da ma-triz polimérica. Após a liberação, o modelo cinético com o melhor ajuste foi o de Weibull, para todos os hidrogéis desenvolvidos, também caracterizando o sistema como um modelo de liberação combinado de difusão Fickiana e transporte Caso II. Devido aos seus aspectos visuais e estruturais, o hidrogel AS/CMC@SSZ foi sele-cionado para os ensaios in vivo em camundongos com artrite induzida por Adjuvan-te Completo de Freund (CFA). Os resultados biológicos demonstraram que a admi-nistração transdérmica via hidrogel atenuou significativamente as alterações com-portamentais, inflamatórias (edema e atividade da mieloperoxidase) e oxidativas (ROS, TBARS e NPSH), superando a administração oral, a qual não foi eficaz na redução da hipersensibilidade térmica. Com base nestes resultados, têm-se um in-dicativo de que o hidrogel desenvolvido representa uma plataforma promissora para o tratamento tópico-sistêmico da artrite reumatoide.; Abstract: Rheumatoid arthritis (RA) is an inflammatory disease that affects the joints and is associated with impaired quality of life. Current treatment approaches include drug administration via oral, injectable, intra-articular, and intravenous routes, which may cause discomfort to patients. In this context, the present study aimed to investigate new alternatives for controlled drug delivery through the transdermal administration of sulfasalazine (SSZ) from hydrogels based on sodium alginate (SA), carboxymethylcellulose (CMC), and polyethylene glycol (PEG). Three hydrogel formulations were developed in film form: SA/PEG, SA/CMC/PEG, and SA/CMC, which were subsequently loaded with SSZ at a concentration of 1% (w/w). The hydrogels were crosslinked while still in solution using 6% (w/w) CaCl2·2H2O and subsequently dried in a forced-air circulation oven at 30 °C. After complete drying, the hydrogels were characterized by attenuated total reflectance Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR-ATR), swelling studies, scanning electron microscopy coupled with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS), thermogravimetric analysis (TGA), contact angle measurements, mechanical property analysis, drug release assays, and kinetic modeling. The FTIR spectra confirmed drug incorporation into the hydrogel matrices, with the SA/CMC@SSZ film exhibiting a greater number of bands associated with crystalline SSZ. The results obtained from TGA, contact angle measurements, mechanical tests, and swelling studies indicated adequate stability and were consistent with desirable characteristics for transdermal applications, including good flexibility and high hydrophilicity. SEM-EDS analysis revealed the formation of SSZ particles on the surface of the SA/CMC@SSZ film, whereas the SA/PEG@SSZ and SA/CMC/PEG@SSZ films exhibited smoother and more homogeneous surfaces. This finding was consistent with the rapid drug release observed for the SA/CMC@SSZ film in PBS buffers at pH 5.5 and pH 7.4 at 37 °C, with approximately 95% of the drug being released within 45 min, which may be attributed to the higher concentration of drug available at the film surface. In contrast, for the PEG-containing formulations, the contribution of PEG to the porosity of the polymeric matrix resulted in drug release being more dependent on a higher degree of swelling, which facilitated drug diffusion through the internal porous structure of the polymeric matrix. Following the release assays, the Weibull model provided the best fit for all developed films, characterizing the release system as a combined mechanism involving Fickian diffusion and Case II transport. Based on its visual and structural characteristics, the SA/CMC@SSZ film was selected for in vivo studies in mice with arthritis induced by Complete Freund's Adjuvant (CFA). The biological results demonstrated that transdermal administration via the hydrogel significantly attenuated behavioral, inflammatory (edema and myeloperoxidase activity), and oxidative (ROS, TBARS, and NPSH) alterations, outperforming oral administration, which was not effective in reducing thermal hypersensitivity. Based on these findings, the developed hydrogel represents a promising platform for the topical-systemic treatment of rheumatoid arthritis. Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Federal de Santa Catarina, Campus Blumenau, Programa de Pós-Graduação em Nanociência, Processos e Materiais Avançados, Blumenau, 2026. 2026-01-01T00:00:00Z https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/276801 Compósitos de poliuretano elastomérico com partículas de óxido de zinco e prata com ação bactericida para aplicações na indústria de alimentos Hildinger, Júlia Berdyj A segurança alimentar é um desafio contínuo na indústria alimentícia, especialmente na prevenção da contaminação microbiológica em superfícies e equipamentos. O poliuretano elastomérico (PUE) é amplamente utilizado nesse setor devido à sua alta resistência à abrasão e umidade, tornando-o ideal para peças como roldanas e rodas. Este estudo buscou desenvolver compósitos de PUE com propriedades bactericidas, visando aplicações na indústria frigorífica e indústrias alimentícias. Para tal, foi realizada a incorporação de micropartículas antimicrobianas de óxido de zinco puro (ZnO) e micropartículas híbridas de óxido de zinco com prata (Ag/ZnO) na matriz de PUE, em frações de 0,05%, 0,1%, 0,5% e 1,0% m/m. Os compósitos foram processados por casting, com dispersão prévia das micropartículas no diisocianato por agitação magnética e ultrassom de ponteira. As partículas foram caracterizadas por MEV, DRX, FTIR e densidade real com o picnômetro a gás. O pré-polímero foi caracterizado quanto ao teor de NCO livre. Os compósitos foram submetidos a ensaios mecânicos (tração, rasgo, dureza Shore A, abrasão e DPC), análise estrutural por FTIR e MEV, e teste de atividade antibacteriana seguindo a norma JIS Z 2801:2012. Os resultados destacaram a formulação PU/0,1% ZnO, a resistência ao rasgo atingiu 124,10 kN/m (+20% em relação à matriz pura, 103,8 kN/m), o módulo a 100% de deformação (M100) superou o PUE puro (9,45 MPa vs. 8,80 MPa) e a DPC foi reduzida para 22,88% enquanto o PUE puro é 26,26%, indicando maior resiliência elástica. Além disso, todos os compósitos desenvolvidos neste trabalho conferiram elevada eficácia antimicrobiana, mesmo em baixas concentrações de partículas adicionadas, com 99,99% de redução contra as três cepas bacterianas testadas, oferecendo um material promissor para aplicações industriais que exigem alta durabilidade, segurança microbiológica e conformidade com normas alimentícias. O sistema híbrido Ag/ZnO, embora igualmente bactericida, apresentou densidade de partícula superior (8,87 g/cm³ vs. 7,62 g/cm³ do ZnO puro), exigindo maior controle de sedimentação durante o casting; em alta concentração (1,0% m/m), induziu mecanismo de desgaste por pull-out, com perda de volume por abrasão de 132,49 mm³, quatro vezes superior ao PUE puro (32,62 mm³). Esses resultados posicionam os compósitos PU/ZnO como alternativa técnica viável para peças industriais que demandam simultaneamente alta durabilidade mecânica, segurança microbiológica e conformidade com normas alimentícias.; Abstract: Food safety is an ongoing challenge in the food industry, especially in preventing microbiological contamination on surfaces and equipment. Elastomeric polyurethane (PUE) is widely used in this sector due to its high resistance to abrasion and moisture, making it ideal for parts such as rollers and wheels. This study sought to develop PUE composites with bactericidal properties, aiming at applications in the meatpacking and food industries. To this end, the incorporation of antimicrobial microparticles of pure zinc oxide (ZnO) and hybrid microparticles of zinc oxide with silver (Ag/ZnO) into the PUE matrix was performed, in weight fractions of 0,05%, 0,1%, 0,5%, and 1,0% w/w. The composites were processed by casting, with prior dispersion of the microparticles in the diisocyanate by magnetic stirring and probe sonication. The particles were characterized by SEM, XRD, FTIR, and true density with a gas pycnometer. The prepolymer was characterized regarding the free NCO content. The composites were subjected to mechanical tests (tension, tear, Shore A hardness, abrasion, and compression set - CS), structural analysis by FTIR and SEM, and antibacterial activity testing following the JIS Z 2801:2012 standard. The results highlighted the PU/0,1% ZnO formulation: the tear strength reached 124,10 kN/m (+20% in relation to the pure matrix, 103,8 kN/m), the modulus at 100% deformation (M100) exceeded the pure PUE (9,45 MPa vs. 8,80 MPa), and the CS was reduced to 22,88% while the pure PUE is 26,26%, indicating greater elastic resilience. Furthermore, all composites developed in this work conferred high antimicrobial efficacy, even at low concentrations of added particles, with a 99,99% reduction against the three bacterial strains tested, offering a promising material for industrial applications that require high durability, microbiological safety, and compliance with food regulations. The hybrid Ag/ZnO system, although equally bactericidal, presented higher particle density (8,87 g/cm³ vs. 7,62 g/cm³ of pure ZnO), requiring greater sedimentation control during casting; at high concentration (1,0% w/w), it induced a pull-out wear mechanism, with abrasion volume loss of 132,49 mm³, four times higher than the pure PUE (32,62 mm³). These results position the PU/ZnO composites as a viable technical alternative for industrial parts that simultaneously demand high mechanical durability, microbiological safety, and compliance with food regulations. Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Federal de Santa Catarina, Campus Blumenau, Programa de Pós-Graduação em Nanociência, Processos e Materiais Avançados, Blumenau, 2026. 2026-01-01T00:00:00Z https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/276650 Estudo de revestimento anticorrosivo polimérico aditivado com nanoplaquetas de grafeno e óleo essencial de manjericão Guenther, Bárbara Luíza Os prejuízos causados com processos de corrosão afetam diversos setores industriais e o meio ambiente. No Brasil, são gastos aproximadamente 10 bilhões de dólares com reparos em estruturas metálicas que foram acometidas com a corrosão. A corrosão é um processo espontâneo, em que a degradação do material ocorre por meio de reações de oxirredução com o meio que está exposto. Existem diversos métodos de proteção e inibição ao processo de corrosão, eles podem ser modificações em superfícies e ambientes, uso de inibidores ou ainda uso de revestimentos orgânicos, inorgânicos e metálicos. Sendo assim, esse trabalho tem foco no uso de revestimentos orgânicos como proteção anticorrosiva por meio da a incorporação de uma nanoemulsão contendo óleo essencial de manjericão e nanoplaquetas de carbono. As tintas à base epóxi são muito utilizadas na indústria, mas essas podem ainda ser combinadas a outros materiais como os nanomateriais a base de carbono e óleos essenciais como inibidores de corrosão a fim de potencializar o efeito anticorrosivo. Foram avaliadas concentrações de nanoaditivação de 10% e 20% (m/m). As caracterizações utilizadas nesse trabalho envolveram ensaios para estudo da morfologia, da estabilidade da emulsão, das propriedades térmicas, molhabilidade e de comportamento anticorrosivo. Os revestimentos obtidos foram caracterizados por técnicas físico-químicas, morfológicas e térmicas, incluindo espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise termogravimétrica (TGA). A estabilidade da emulsão foi avaliada por Microscopia óptica (MO) e o tamanho das partículas da nanoemulsão foram avaliadas por espalhamento dinâmico de luz (DLS), enquanto as propriedades superficiais dos revestimentos foram investigadas por medidas de ângulo de contato. A eficiência anticorrosiva foi analisada por meio de ensaios eletroquímicos, como potencial de circuito aberto (OCP) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), em solução aquosa de NaCl 3,5% (m/v). Os resultados demonstraram que a nanoaditivação da tinta epóxi promoveu alterações significativas nas propriedades do revestimento, destacando-se o aumento da hidrofobicidade, evidenciado pelo incremento do ângulo de contato, especialmente para a formulação com 20% (m/m) de nanoaditivo. O ensaio de FTIR mostrou picos característicos de tinta epóxi para as amostras analisadas, mostrando que a nanoaditivação não alterou a estrutura principal da matriz. Os resultados de MEV referente a morfologia, confirmaram o ensaio de FTIR, com a matriz prevalecendo, enquanto na maior quantidade de nanoaditivação (20% m/m) pode-se observar estruturas que sugerem a presença de nanoplaquetas na superfície do filme. A emulsão se manteve estável mesmo após os 24 dias, com tamanho de partículas de 910 ± 70 nm com índice de polidispersão (PDI) de 0,698, medidos por DLS. O ensaio de TGA indicou que a nanoaditivação de 10% e 20% (m/m) não alterou significativamente o conteúdo geral do sistema, mantendo todos os gráficos com similaridade, já no DSC a nanoaditivação aumentou os valores de picos endotérmicos sugerindo alteração do comportamento térmico, aumentando a energia necessária para a reorganização à medida que aumenta a carga do nanoaditivo. Os ensaios eletroquímicos indicaram uma melhora no desempenho anticorrosivo dos revestimentos aditivados, associada à maior resistência à transferência de carga e à formação de uma barreira mais eficiente contra a penetração de espécies agressivas. Assim, conclui-se que a incorporação de nanoplaquetas de grafeno e óleo essencial de manjericão em revestimentos epóxi à base de água representa uma estratégia promissora para o desenvolvimento de sistemas anticorrosivos sustentáveis e de alto desempenho.; Abstract: The damage caused by corrosion affects various industrial sectors and the environment. In Brazil, approximately 10 billion dollars are spent on repairs to metallic structures affected by corrosion. Corrosion is a spontaneous process in which material degradation occurs through redox reactions with the environment to which it is exposed. There are several methods for protection against and inhibition of corrosion, including surface and environmental modifications, the use of inhibitors, and the application of organic, inorganic, or metallic coatings. Therefore, this study focuses on the use of organic coatings as anticorrosive protection. Epoxy-based paints are widely used in industry, but they can be combined with other materials to enhance their anticorrosive effect, such as carbon-based nanomaterials and essential oils as inhibitors. In this work, the incorporation of a nanoemulsion containing basil essential oil and carbon nanoplatelets was investigated to enhance the anticorrosive effect of epoxy paint, evaluating nanoaditive concentrations of 10% and 20% (w/w). The characterizations used in this study involved tests to analyze morphology, emulsion stability, thermal properties, wettability, and anticorrosive behavior. The obtained coatings were characterized using physicochemical, morphological, and thermal techniques, including Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM), Differential Scanning Calorimetry (DSC), and Thermogravimetric Analysis (TGA). Emulsion stability was evaluated by Optical Microscopy (OM), and nanoemulsion particle size was measured by Dynamic Light Scattering (DLS), while the surface properties of the coatings were investigated through contact angle measurements. Anticorrosive efficiency was analyzed by electrochemical tests, such as Open Circuit Potential (OCP) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), in 3.5% (w/v) NaCl aqueous solution. The results demonstrated that nanoaditive incorporation into the epoxy paint promoted significant changes in coating properties, particularly increased hydrophobicity, evidenced by the rise in contact angle, especially for the formulation with 20% (w/w) nanoaditive.FTIR analysis showed characteristic epoxy paint peaks for all analyzed samples, indicating that nanoaditive incorporation did not alter the main structure of the matrix. SEM morphology results confirmed the FTIR findings, with the matrix remaining predominant, while at the higher nanoaditive content (20% w/w) structures suggesting the presence of nanoplatelets on the film surface were observed. The emulsion remained stable even after 24 days, with particle size of 910 ± 70 nm and a Polydispersity Index (PDI) of 0.698 measured by DLS. TGA analysis indicated that nanoaditive incorporation of 10% and 20% (w/w) did not significantly change the overall system content, with all curves showing similarity. In DSC, however, nanoaditive incorporation increased endothermic peak values, suggesting changes in thermal behavior and indicating that more energy was required for reorganization as nanoaditive content increased. Electrochemical tests showed improved anticorrosive performance of the modified coatings, associated with greater charge transfer resistance and the formation of a more efficient barrier against the penetration of aggressive species. Thus, it is concluded that the incorporation of graphene nanoplatelets and basil essential oil into water-based epoxy coatings represents a promising strategy for developing sustainable, high-performance anticorrosive systems. Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Federal de Santa Catarina, Campus Blumenau, Programa de Pós-Graduação em Nanociência, Processos e Materiais Avançados, Blumenau, 2026. 2026-01-01T00:00:00Z https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/276450 Avaliação da influência da temperatura e do tempo de tratamento de desestabilização em ferro fundido branco alto cromo hipereutético inoculado com CaSi Scharf, André Gustavo Os ferros fundidos brancos de alto cromo destacam-se pela resistência ao desgaste, sendo aplicados em operações de mineração, trituração e transporte de materiais abrasivos. As pesquisas referentes a esta classe de materiais visam ao aumento da vida útil de equipamentos, fundamentadas na compreensão dos mecanismos de desgaste predominantes e no desenvolvimento de melhorias microestruturais. O presente trabalho investiga o efeito do tempo e temperatura no tratamento de desestabilização em um ferro fundido branco de alto cromo hipereutético 4%C+30%Cr inoculado com CaSi sobre a resistência ao desgaste abrasivo. Para tal, as propriedades do material foram avaliadas a partir de amostras extraídas de blocos fundidos com e sem refino por inoculação. A caracterização foi conduzida nas condições: bruto de fusão, recozido e após desestabilização. A análise microestrutural, qualitativa e quantitativa, foi realizada via Microscopia Ótica (MO) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A resistência mecânica foi aferida por ensaios de dureza, e o comportamento tribológico foi avaliado pelo ensaio de desgaste abrasivo do tipo areia seca em roda de borracha (Dry Sand/Rubber Wheel). Os resultados indicaram que as amostras sem processo de inoculação alcançaram durezas maiores que as amostras com inoculação, devido a uma transformação martensítica mais efetiva e maior densidade de carbonetos secundários precipitados. Assim, a amostra com a maior dureza (980 °C por 2 horas, sem inoculação), também foi a amostra com a maior resistência ao desgaste dentre todas as amostras testadas. O desempenho tribológico apresentou correlação direta com a dureza, mostrando-se esta propriedade determinante para restringir os micromecanismos de desgaste atuantes no ensaio de desgaste de areia seca em roda de borracha.; Abstract: High-chromium white cast irons are notable for their high wear resistance and are widely used in mining, crushing, and abrasive material transport operations. Research on this class of materials aims to increase equipment service life, based on the understanding of predominant wear mechanisms and the development of microstructural improvements. This work investigates the effects of time and temperature of destabilization heat treatment on the wear performance of a CaSi- inoculated hypereutectic high-chromium white cast iron 4%C+30%Cr. To this end, material properties were evaluated using samples extracted from cast blocks in both unrefined and refined (by inoculation) conditions. Characterization was conducted for the as-cast, annealed, and destabilized conditions. Qualitative and quantitative microstructural analysis was performed via Optical Microscopy (OM) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Mechanical strength was measured by hardness tests, and the tribological behavior was evaluated using the dry sand/rubber wheel abrasive wear test. The results indicated that the condition of 2 hours @ 980 °C for the unrefined material (control) provided the best wear resistance among all the samples tested. The tribological performance showed a direct correlation with hardness, which proved to be a determining property for the conditions studied. Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Federal de Santa Catarina, Campus Blumenau, Programa de Pós-Graduação em Nanociência, Processos e Materiais Avançados, Blumenau, 2026. 2026-01-01T00:00:00Z