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Abstract:
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O primeiro capítulo pretende descrever a fundamentação teórica inerente a eletroforese capilar (CE) aplicada à análise de alimentos, de forma a facilitar o compreendimento do restante da dissertação. Procura-se também esclarecer algumas equações, que descrevem o fluxo eletrosmótico, definições de termos usuais como solução tampão e aditivos, além de termos de validação de métodos como linearidade, curva de calibração, limite de detecção, limite de quantificação e precisão. Há também uma descrição básica dos programas Peakmaster®, utilizado na otimização dos parâmetros necessários à obtenção de separações adequadas, e Statistica®, utilizado no tratamento estatístico dos dados obtidos nas diversas análises realizadas. Nele também se encontram conceitos básicos para alguns termos de validação de métodos, além dos tratamentos estatísticos utilizados. Já o capítulo 2 tem como objetivo desenvolver um método por eletroforese capilar (CE) para comparar quantidades de potássio, sódio, cálcio e magnésio entre leites de soja e de vaca, utilizando o software Peakmaster® como ferramenta de otimização auxiliar dos parâmetros de separação. Nos resultados obtidos pôde-se observar uma eficiente separação dos analitos em menos de 1,5 minutos. A faixa linear da curva de calibração para ambos os analitos foi de 2 - 10 mg L-1. Os valores de R² foram 0,997 para o potássio; 0,982 para o cálcio; 0,998 para o sódio e 0,999 para o magnésio. Todas as amostras de Leite apresentaram concentração entre 1126 e 1826 mg L-1 para o potássio, 739 a 1023 mg L-1 para o sódio, 1097 a 1422 mg L-1 para o cálcio e 253 a 289 mg L-1 para o magnésio. O método desenvolvido mostrou-se simples, rápido e eficiente para a determinação de cátions inorgânicos em diferentes matrizes de leite, com um simples pré-tratamento da amostra. Para o capítulo 3, o objetivo foi o desenvolvimento de um método rápido para análise de nitrato e eventualmente nitrito, buscando facilidade operacional, robustez e baixa geração de resíduos, para sua utilização em análises de rotina. Após diferenças na resolução obtida para as bandas do nitrito e nitrato entre os dados simulados no software Peakmaster® e os obtidos nas análises foi proposto um novo método para determinação de mobilidade eletroforética. Os dados de mobilidade iônica para os ácidos nítrico e nitroso foram verificados utilizando a equação da reta da curva obtida através da corrida eletroforética de uma amostra, realizada em quadruplicata, contendo uma mistura de sete padrões, em um eletrólito Tris/HCl. O método apresentou linearidade igual a 0,9964 e 0,9997 e faixa linear de 10 - 80 mg L-1 e de 70 - 560 mg L-1, para nitrito e nitrato, respectivamente. O tempo total de corrida foi inferior a 1,5 minutos. Foram analisadas amostras de alface, da variedade mimosa, cultivadas em quatro formulações distintas de solução hidropônica, fornecidas pelo Centro de Ciências Agrárias da Universidade Federal de Santa Catarina (Florianópolis/SC), para determinação de sistema ideal de cultivo e período ideal de colheita das plantas. Ao fim do trabalho, um método simples, rápido e confiável para a determinação de nitrito e nitrato pode ser obtido. No quarto e ultimo capítulo, o objetivo foi desenvolver e validar um método analítico para análises de rotina, alternativo ao método oficial, por eletroforese capilar, para identificação e quantificação de histamina em pescado. O método escolhido para extração teve como base o preparo proposto para o método fluorimétrico, recomendado pela Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL, porém com modificações realizadas após estudos em relação ao tempo, solvente e temperatura de extração, visando redução de custos e toxicidade. O método ainda foi validado segundo os parâmetros recomendados pelos órgãos responsáveis no país (ANVISA e INMETRO), dentre eles, linearidade (0,998), repetibilidade (inferior a 2,5%), exatidão (recuperação média de 102%), limite de quantificação (1 mg L-1) e de detecção (0,3 mg L-1), o tempo de corrida foi inferior a 1 minuto. As principais vantagens apresentadas pelo método desenvolvido foram o tempo reduzido e o baixo custo por análise, além do baixo consumo de solventes, minimizando custos com tratamento de resíduos tornando o método ecologicamente mais correto. |
