Síntese de nanocristais de ZnO via processamento soloquímico

Abstract

Este trabalho propõe um método simples, baseado no processamento soloquímico convencional, para produção de nanoestruturas de óxido de zinco através da reação entre uma solução precursora (contendo Zn) e uma solução alcalina (NaOH) aquecida. Este método possui baixo custo, possibilita a preparação do ZnO em baixas temperaturas e em curto tempo de reação. Além disso, o método soloquímico proposto possibilita a formação de partículas com tamanho e morfologia controlados, sem a adição de nenhum agente estabilizante. As amostras foram sintetizadas com os precursores cloreto de zinco e nitrato de zinco hexahidratado nas concentrações de 0,3 M, 0,5 M e 0,7 M. Para cada concentração, ambos os precursores foram avaliados nas temperaturas de reação de 50°C, 70°C e 90°C. A caracterização das amostras foi realizada pelas técnicas de difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de transmissão (MET). O tamanho médio de cristalito das amostras produzidas foi calculado com a equação de Scherrer, a partir dos resultados de DRX. O diâmetro e comprimento médios das partículas foram extraídos das micrografias obtidas no MET. Todas as amostras formadas com nitrato de zinco hexahidratado se cristalizaram numa estrutura hexagonal do tipo wurtzita, bem como as amostras sintetizadas em baixas concentrações de cloreto de zinco. Porém, o material formado com 0,7 M de cloreto de zinco apresentou uma mistura das fases do ZnO e do Zn5(OH)8Cl2.H2O em todas as temperaturas de reação estudadas. Estruturas diferenciadas como nanobastões e nanoprismas foram observadas com a variação da temperatura de reação e da concentração do precursor. O diâmetro médio das nanoestruturas diminui com o aumento da concentração de nitrato de zinco hexahidratado, sendo menor na temperatura de 90°C. Já o diâmetro médio das amostras de ZnO sintetizadas com cloreto de zinco diminui com o aumento da temperatura de reação e aumenta com o aumento da concentração do precursor. Estes resultados são explicados pelo mecanismo de nucleação e crescimento das partículas do ZnO. Assim, neste trabalho um método soloquímico eficiente foi desenvolvido para obtenção de nanoestruturas de ZnO com diferentes tamanhos de cristalitos (menores que 40 nm), em condições de reação mais amenas do que as empregadas pela maioria das técnicas disponíveis na literatura.