Desenvolvimento de metodologias por eletroforese capilar para avaliação de parâmetros químicos da qualidade de biodiesel

Abstract

O aumento na demanda de biodiesel pelo governo brasileiro com a implementação da mistura B5 (5 % de biodiesel adicionado ao diesel fóssil) além de aumentar a produção de biocombustível do país, reduz os gastos com importação e a emissão de gases responsáveis pelo agravamento do efeito estufa. Neste trabalho foram desenvolvidas duas metodologias analíticas para determinação de parâmetros químicos da qualidade de biodiesel utilizando eletroforese capilar. O primeiro capítulo versa sobre a determinação simultânea dos cátions inorgânicos: sódio, potássio, cálcio e magnésio. Foi utilizado planejamento fatorial fracionário do tipo 2v5-1 para otimização da extração dos analitos da matriz. Os parâmetros de precisão inter-ensaio (RSD %), limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ) e coeficiente de determinação (R2) para a metodologia desenvolvida corresponderam a 4,58 - 6,88 %; 0,3 mg L-1, 1,0 mg L-1 e 0,999 respectivamente. A faixa de aplicação foi de 0,5 - 20 mg L-1 para todos os cátions. O estudo de recuperação foi aplicado para avaliar possíveis efeitos de matriz e os resultados variaram na faixa de 88,1-123,0 %. No total oito amostras foram quantificadas e apenas uma teria resultados satisfatórios para comercialização do ponto de vista deste requisito de controle da qualidade. O segundo capítulo trata do desenvolvimento de método para determinação de - monoglicerídeos. Foram tomadas estratégias de preparo de amostras para tornar o método simples e rápido, para tanto, utilizou-se gráficos de superfície de mistura ternária formada entre etanol/água/clorofórmio para medidas de turbidez e teor de iodato formado pela reação de íons periodato com os - monoglicerídeos. Foi observado que a formação de uma única fase miscível entre amostra e o periodato de sódio mostrou-se essencial no processo reacional, obtendo como resultado melhora nas precisões nas medidas. Quanto aos parâmetros de precisão inter-ensaio (RSD %), limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ) e coeficiente de determinação (R2) corresponderam a 6,8-13,6 %; 0,16 mg kg-1, 6,28 mg kg -1 e 0,999 respectivamente. A faixa de aplicação foi de 1,57 - 157 mg L-1 para glicerina e - monoglicerídeos. O método pode ser aplicado para estudos dos mecanismos da transesterificação para produção de biodiesel.