Aplicação de planejamento fatorial fracionário e box-behnken para otimização de extração com microgota para determinação de tricloroanisol e tribromoanisol de amostras de vinho por cromatografia a gás

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia analítica para determinação de 2,4,6-tricloroanisol e 2,4,6-tribromoanisol, os quais proporcionam cheiro de mofo ao vinho. A metodologia desenvolvida baseou-se na extração com microgota de solvente com separação e detecção por cromatografia a gás e detector por captura de elétrons. O solvente extrator utilizado foi 1-octanol, suspenso na ponta de uma microseringa convencional para injeção de líquido. Os parâmetros que afetam a eficiência de extração dos analitos pelo solvente foram otimizados através de ferramentas multivariadas, tais como planejamento fatorial fracionário e planejamento Box-Behnken. As condições ótimas obtidas foram: 25 minutos de extração a 48ºC, 20 mL de amostra em frasco de 40 mL ajustado a pH 5,5 e contendo 2,5 mol L-1 de NaCl. Através de um estudo de efeito de matriz, concluiu-se que a amostra sintética não representava convenientemente as amostras de vinho tinto. Um estudo de diluição foi realizado, e satisfatórias recuperações entre 70 e 120% foram obtidas para a diluição 14 mL de amostra e 6 mL de água. Para as amostras de vinho branco nenhuma diluição foi necessária. Excelentes limites de detecção de 8 e 6 ng L-1, respectivamente para TCA e TBA, foram obtidos. Precisão satisfatória (RSD<16,7%, n=5) foi obtida a um nível de concentração de 40 ng L 1.