Desenvolvimento de metodologias analíticas baseadas em sistemas de pré-concentração empregando extração em fase sólida e microextração com gota única para determinação de metais-traço em amostras aquosas ambientais

Abstract

Este trabalho descreve o desenvolvimento de metodologias analíticas para a determinação de metais traço em matrizes ambientais, empregando pré-concentração usando extração em fase sólida e microextração com gota única e detecção por espectrometrias de massa com plasma indutivamente acoplado e absorção atômica. Para a análise de diferentes amostras de água e determinação de Cd, Cu, Ni, V, Zn, Co e Pb simultaneamente foi desenvolvimento de um sistema de pré-concentração em fluxo com detecção por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. O sistema é baseado na retenção catiônica dos analitos em mini-colunas preenchidas com sílica-gel modificada com óxido de nióbio(V) ( Nb2O5-SiO2). Foram propostos também mais dois procedimentos usando o Nb2O5-SiO2 como sorvente em um sistema em fluxo e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama. Ambos os procedimentos foram otimizados pelo método multivariadado usando planejamento fatorial completo em dois níveis e matriz Doehlert. Um dos procedimentos foi desenvolvido para a especiação de cromo em amostras de água. O outro procedimento usando o sorvente Nb2O5-SiO2 foi desenvolvido para a determinação de chumbo em amostras ambientais. Por fim, um simples e rápido procedimento para extração e pré-concentração de chumbo em amostras ambientais usando microextração com gota única (SDME) e detecção por GF AAS foi proposto. O método é baseado na extração do complexo Pb(II)-o,o dietilditiofostato da solução aquosa pelo clorofórmio (solvente extrator). Todas as metodologias propostas foram aplicadas em diferentes amostras ambientais e materiais de referência certificada demonstrando bons resultados.