Determinação de chumbo em amostras ambientais certificadas por LS-GF AAS e por HR-CS GF AAS

Abstract

São apresentadas metodologias para determinação de Pb em amostras ambientais por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite (GF AAS) e de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS) utilizando análise direta de sólidos e do sólido em suspensão. Com a técnica de GF AAS, para a análise direta do sólido, temperaturas de 700 ºC e 1700 ºC para pirólise e atomização, respectivamente, foram otimizadas.Ru foi usado como modificador permanente. O método apresentou boas precisão e exatidão. Para análises em suspensões, amostras certificadas em meio de HNO3 e HF foram usadas. Temperaturas de pirólise e atomização ideais foram 700 ºC e 1700 ºC, respectivamente. Foram usados Ru foi como modificador permanente e calibração externa com padrões aquosos. As análises apresentaram boas precisão e exatidão. Em um estudo paralelo, realizado em HR-CS AAS, as análises foram isentas de interferências, confirmando a confiabilidade do método. Como HR-CS AAS possibilita uma poderosa correção de fundo, uma visualização de todo o ambiente nas vizinhanças da linha analítica e o uso de linhas analíticas secundárias, um estudo foi realizado, para estabelecimento de método de análise de Pb utilizando a linha analítica 217,0 nm, e obteve-se um aumento na sensibilidade e na precisão, quando comparado com as determinações efetuadas em 283,3 nm. Otimizações foram realizadas em suspensões de amostras certificadas em meio de HNO3 e HF. Temperaturas de 700 ºC e 1700 ºC, pirólise e atomização, respectivamente, e modificador permanente foram usadas determinações com calibração externa com padrões aquosos.