Síntese e caracterização de perovskitas BaFeO3 obtidas pelo método Pechini modificado

Abstract

As células a combustível de cerâmicas protônicas (PCFCs) se destacam pela possibilidade de operação em temperaturas intermediárias e pelo uso de eletrólitos cerâmicos condutores de prótons. Nesse contexto, materiais com estrutura do tipo perovskita, como a ferrita de bário (BaFeO3−δ), vêm sendo investigados para aplicação como eletrodos devido às suas propriedades de transporte e à possibilidade de modificação estrutural e composicional. Neste trabalho, o BaFeO3−δ foi sintetizado pelo método Pechini modificado com o objetivo de avaliar a influência do pH da solução precursora e da temperatura de calcinação sobre a formação das fases cristalinas e a morfologia dos pós, visando identificar a condição de síntese mais favorável entre as avaliadas. Foram empregadas duas rotas de síntese: uma sem controle de pH, com valor final de 0,24, e outra com ajuste para pH 7,40. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos entre 350 e 1200°C e caracterizadas por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX) com refinamento pelo método de Rietveld e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de FTIR indicaram a decomposição progressiva da matriz polimérica e a permanência de espécies carbonatadas em temperaturas intermediárias. As análises de DRX mostraram que o pH e a temperatura de calcinação influenciaram a formação das fases cristalinas. A amostra obtida pela rota com solução precursora de pH 7,40 e calcinada a 1200°C apresentou uma única fase perovskita, com simetria hexagonal. As imagens de MEV mostraram diferenças morfológicas entre os pós obtidos pelas diferentes rotas. Para essa condição, observou-se um maior tamanho das partículas, acompanhado pela formação de pescoços presentes nos aglomerados. Esse comportamento pode estar relacionado ao favorecimento da difusão durante os tratamentos térmicos, tanto para a formação da fase perovskita e quanto para o crescimento das partículas.