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Esse projeto apresenta o desenvolvimento de um método de extração de mercúrio (Hg), em amostras de borra oleosa de fundos de tanque de estocagem de óleo bruto, provenientes da indústria de óleo e gás, com posterior determinação por geração de vapor frio em espectrometria atômica (CVG AAS), empregando a extração sólido-líquido (SL) com solução extratora em meio ácido, água-régia (3HCl:1HNO3) e o uso do banho ultrassônico. Para a otimização do método foi utilizado o planejamento univariado, avaliando os efeitos da solução de água régia (5-100 % v v-1), tempo (4-30 min) e temperatura (30-60 °C), onde o fator significativo (p<0,05). A condição ótima de extração adquirida foi de 40 % de água-régia. Para a determinação de mercúrio em CVG AAS, a curva de calibração foi preparada com soluções padrão de Hg (1000 g mL-1), com concentrações na faixa de 10 a 300 µg L-1, apresentando coeficientes de determinação (R2) superiores a 0,99. Em relação aos parâmetros de desempenho analítico, os valores de limite de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) foram de 0,14 e 0,50 ng g-1, respectivamente. A precisão do método foi avaliada por meio do desvio padrão relativo (RSD, n=3), os quais apresentaram valores menores que 20%. A verificação da exatidão do método foi realizada por meio da comparação dos resultados os obtidos com os por meio da extração ácida assistida por micro-ondas, os resultados não apresentaram diferença significativa (Tcal< Tcrit, -1,087 < 2,77). Adicionalmente, realizou-se testes de recuperação, os quais apresentaram porcentagens de recuperação (81 a 96%) adequadas para método proposto. O método foi aplicado para determinação de Hg em 10 diferentes amostras de borra de petróleo, as quais apresentaram concentração entre 323,2 e 1166 mg kg-1. |
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