Comportamento mecânico e biológico de compósitos de PEEK contendo 2,5% e 5% em peso de HAp moldados por injeção tratados termicamente

Abstract

Esse trabalho investigou a incorporação de pequenas quantidades de HAp no PEEK (2,5 e 5% em peso) com o intuito de estudar o possível efeito na interação do material com células e buscando minimizar efeitos negativos da presença de HAp na perda de tenacidade e aumento da fragilidade do PEEK moldado por injeção. Foi estudado o efeito do pós-tratamento térmico de recozimento buscando alterar a estrutura e as propriedades mecânicas dos compósitos. Foram realizadas microscopias óticas (MO), calorimetria exploratória diferencial (DSC), ensaio de tração uniaxial, microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaios dinâmico mecânicos (DMA), viabilidade celular e expressão de fosfatase alcalina. Foi observada a presença de uma camada congelada visível a olho provocada pela temperatura do molde de 140 °C. Os valores de cristalinidade nas amostras da superfície e do interior dos corpos de prova foram abaixo do valor esperado para o PEEK. Nos ensaios de tração, o valor encontrado para o modulo elástico (E) dos corpos de prova de PEEK puro foram um pouco inferiores aos dos compósitos de PEEK/HAp. Os valores médios de deformação na ruptura (?r) para os compósitos foram inferiores ao do PEEK puro evidenciando que mesmo que em pequenas quantidades a HAp diminui a deformação na ruptura dos corpos de prova, indicando uma diminuição na tenacidade. Os ensaios dinâmico mecânicos apontaram um amortecimento mecânico constante entre o PEEK puro e os compósitos de PEEK/HAp. Os ensaios de viabilidade celular mostraram a potencialidade do crescimento celular e capacidade de adesão das células na superfície dos corpos de prova de PEEK e dos compósitos de PEEK/HAp. A análise no MEV revelou que os fibroblastos nas superfícies das amostras de PEEK e dos compósitos PEEK/HAp tendem a se espalhar na superfície das amostras. Os corpos de prova de PEEK e compósitos de PEEK/HAp recozidos apresentaram extinção da camada congelada. Os resultados obtidos através do ensaio de tração para tensão máxima de tração (UTS) mostraram um aumento da UTS após o recozimento, o valor de E sofreu pouca variação pelo tratamento térmico. Uma diferença no ?r também pode ser observada entre as amostras com a presença de HAp. Para produtos da área biomédica que necessitem de maior rigidez, a adição de HAp e ou o recozimento são interessantes, porém para produtos que sofrem significativos esforços trativos ou em flexão, onde a segurança seja tão importante quanto rigidez, o aumento da fragilidade pode ser um fator limitante para a adição de HAp e o pós-tratamento térmico.

Abstract: This work investigated the incorporation of small amounts of HAp into the PEEK (2.5 and 5%w) in order to study the possible effect on the interaction of the material with cells and to minimize negative effects of the presence of HAp on the loss of fracture toughness and increased fragility of injection molded PEEK. The effect of annealing was studied to alter the structure and mechanical properties of composites. Optical microscopies (OM), differential scanning calorimetry (DSC), tensile test, scanning electron microscopy (SEM), dynamic mechanical analysis (DMA), cell viability and alkaline phosphatase expression were performed. The presence of a frozen layer caused by the mold temperature of 140 ° C was observed. The crystallinity values in the surface and interior samples of the specimens were below the expected value for PEEK. In tensile tests, the value found for the elastic modulus (E) of the pure PEEK specimens was slightly lower than the PEEK / HAp composites. The mean values of elongation at break (?r) for composites were lower than for pure PEEK showing that even in small amounts HAp decreases elongation at break of specimens, indicating a decrease in fracture toughness. The mechanical dynamic tests pointed to a constant mechanical damping between pure PEEK and PEEK / HAp composites. Cell viability assays showed cell growth potentiality and cell adhesion capacity on the surface of PEEK specimens and PEEK / HAp composites. SEM analysis revealed that fibroblasts on the surfaces of PEEK samples and PEEK / HAp composites tend to spread on the surface of the samples. Annealed PEEK specimens and annealed PEEK / HAp composites were extinct from the frozen layer. The results obtained through the tensile stress test (UTS) showed an increase of UTS after annealing, the value of E suffered little variation by heat treatment. A difference in ?r can also be observed between samples with the presence of HAp. For biomedical products that require greater stiffness, the addition of HAp and or annealing are interesting, but for products that undergo significant tensile or flexural stresses where safety is as important as stiffness, increased brittleness may be a factor, limiting factor for the for HAp addition and annealing.