Direct coagulation casting and sintering of 8YSZ and Ni/8YSZ

Abstract

Compósitos porosos de Ni/YSZ e cerâmicas óxidas avançadas de 8YSZ são aplicados nas mais diversas áreas, em especial em anodos e eletrólitos de células a combustível de óxido sólido (SOFC), respectivamente. A obtenção destes materiais na forma nanoestruturada tem sido investigada para a geração de propriedades superiores. Neste trabalho, foi possível obter suspensões concentradas de nano-8YSZ (72 wt%), dispersas e estáveis, e conformá-las por Colagem Direta por Coagulação (Direct Coagulation Casting, DCC). O uso de nano-MgO como agente coagulante do processo gerou uma atenuação na taxa de coagulação com o tempo de gelificação se comparado a pós micrométricos e uma baixa e apropriada viscosidade inicial após coagulação (~60 mPa·s). A futura inserção desta técnica em escala industrial pela simplicidade, rapidez e dispensa do uso de moldes porosos e descartáveis foi abordada. Já a queima rápida (Fast Firing, FF), realizada com o intuito de reduzir o crescimento dos grãos durante a sinterização, assim como a energia consumida nesta etapa, gerou estruturas relativamente densas (~ 97% TD a 1400 °C por 1 min vs. ~96% por sinterização convencional (Conventional Sintering, CS) a 1350 °C por 5 h. Grãos nanocristalinos (~100 nm) foram obtidos por FF a 1300 ºC por apenas 1 min em comparação com ~800 nm para CS. O anodo ~49% poroso de Ni/8YSZ foi fabricado por DCC de géis físicos usando grafite e PVA com melhores resultados usando o processo de moagem em vez de mistura por sonda de ultrassom da suspensão do compósito. Amostras obtidas por DCC apresentaram fases dispersas uniformemente com microestrutura homogênea e porosidade interconectada.<br>

Abstract : Porous Ni/YSZ composites and advanced 8YSZ oxide ceramics are applied in several areas, particularly as anode and electrolyte of solid oxide fuel cells (SOFC), respectively. Obtaining these materials in nanostructured form has been investigated achieving superior properties. In this work, it was possible to obtain concentrated suspensions of nano-8YSZ (72 wt%), dispersed and stable, and shape them by Direct Coagulation Casting (DCC). The use of nano-MgO as a coagulating agent in the process decreased the coagulation rate with the gelling time compared to micrometric powders and a low and suitable initial viscosity after coagulation (~ 60 mPa·s) was obtained. The future insertion of this technique in industrial scale for simplicity, celerity and no need to use disposable porous mold was addressed. Moreover, fast firing (FF) was carried out to reduce the grain growth during sintering, as well as to decrease the energy consumption in this stage. This approach generated relatively dense structures (~ 97% TD) after FF at 1400 ° C for 1 min vs. ~ 96% by Conventional Sintering (CS) at 1350 ° C for 5 h. Nanograins (~100 nm) were obtained for FF at 1300 ºC during only 1 min in comparison to ~ 800 nm for CS at 1350 °C during 5 h. The NiO-8YSZ anode (~49% porous) was manufactured by DCC using graphite and PVA through physical gels with the best results using the milling process instead of the mixture by ultrasonic probe of composite suspension. DCC samples presented uniformly dispersed phases with homogeneous microstructure and interconnected porosity.