Eletrodo quimicamente modificado com nanopartículas de platina e de magnetita para determinação individual e simultânea de isômeros de nitrofenóis

Abstract

No presente trabalho, um eletrodo de carbono vítreo foi modificado com nanopartículas de magnetita (Fe3O4NPs) e com nanopartículas de platina (PtNPs), sendo estas estabilizadas com o polímero cloreto de 3-n-propil-4-picolina silsesquioxano (Si4Pic+Cl-) gerando, assim, o eletrodo quimicamente modificado GCE/(Pt-Fe3O4)NPs. Este foi testado para a determinação individual e simultânea de isômeros de nitrofenóis. Com a técnica de voltametria de pulso diferencial e seus parâmetros otimizados para cada análise, o o-nitrofenol (o-NF), o m-nitrofenol (m-NF) e o p-nitrofenol (p-NF) foram determinados individualmente. Para as determinações simultâneas, só foi possível realizá-las com o o- NF e p-NF, cuja separação de pico foi de 0,138 V. A determinação simultânea com o m-NF não foi possível porque a separação de picos entre este e outros isômeros é pequena, resultando em apenas um pico de redução. Sob condições otimizadas, as correntes de pico de redução dos isômeros aumentaram linearmente com o aumento das suas concentrações na faixa de 0,1 ? 1,5 µmol L-1. Na determinação individual, os limites de detecção obtidos para o o-NF, m-NF e p-NF foram de 33,7 nmol L-1, 45,3 nmol L-1 e 48,2 nmol L-1, respectivamente. Para a determinação individual de um nitrofenol na presença do outro isômero foram obtidos os seguintes valores de limites de detecção: 52,9 nmol L-1 para o p-NF na presença do o-NF e 55,1 nmol L-1 para o o-NF na presença do p-NF. Na determinação simultânea foram encontrados 69,6 nmol L-1 para o o-NF e 58,0 nmol L-1 para o p-NF. O GCE/(Pt-Fe3O4)NPs foi aplicado para a determinação em amostras de água de chuva e de urina obtendo ótimos resultados. Estes resultados indicam que o GCE/(Pt-Fe3O4)NPs pode ser utilizado como detector eletroquímico para a determinação individual dos três isômeros. Para a detecção simultânea, apenas os isômeros o-NF e p-NF podem ser analisados.<br>

Abstract: In this work, a glassy carbon electrode (GCE) was modified with magnetite and platinum nanoparticles (PtNPs) stabilized with the polymer chloride 3-n-propyl-4-picoline silsesquioxane (Si4Pic+Cl-) and it was called GCE/(Pt-Fe3O4)NPs. This was tested for the individual and simultaneous determination of isomers of nitrophenols. With voltammetry technique of differential pulse voltammetry (DPV), o-nitrophenol (o-NF), m-nitrophenol (m-NF) and p-nitrophenol (p-NF) were determined individually. For simultaneous determination, it was only possible to achieve it with the o-NF and p-NF whose peak separation was 0.138 V. The simultaneous determination with m-NF was not possible because the separation between the peaks and other isomers was small, resulting in only one reduction peak. Under optimized conditions, the reducion peaks currents of the isomers increased linearly with increasing their concentrations in the range of 0.1 - 1.5 mmol L-1. In individual determination, detection limits obtained for the o-NF, m-NF and p-NF were 33.7 nmol L-1, 45.3 nmol L-1 and 48.2 nmol L-1 respectively. For the individual determination of a nitrophenol in the presence of the other isomer, the following detection limits values was obtained: 52.9 nmol L-1 for p-NF and 55.1 nmol L-1 for o-NF. In the simultaneous determination were found 69.6 nmol L-1 for o-NF and 58.0 nmol L-1 for p-NF. The GCE/(Pt-Fe3O4)NPs was applied to the determination of nitrophenols in rain water and urine samples and obtained great results. These results indicate that the GCE/(Pt-Fe3O4)NPs can be used as electrochemical sensors for individual or simultaneous determination of isomers of nitrophenols.