Influence of sintering conditions on microstructure and properties of alumina-filled borosilicate glass

Abstract

Compósitos de matriz vítrea de borossilicato reforçados com alumina (CFG), (1-x)vidro + xAl2O3(x = 0 - 20% em volume) foram fabricados por sinterização convencional entre 800 e 850°C e pela técnica de queima rápida (fast firing) a temperaturas entre 850°C e 1000oC. Os efeitos do tamanho de partícula do vidro borossilicato e alumina, a taxa de aquecimento e o tempo de patamar sobre a composição de fases e a densificação foram investigados. Foi estudado o efeito da adição de Al2O3 na microestrutura, resistência à flexão, resistência à fratura, condutividade elétrica, e no coeficiente de expansão térmica. Al2O3 inibe parcialmente a formação de cristobalita e aumenta as propriedades mecânicas do vidro de borossilicato. Compósitos contendo 10% em volume de alumina fabricados por sinterização convencional mostraram densidade relativa de 97%, resistência à flexão de 175 MPa e resistência à fratura de 1,9 MPa.m1/2. A observação do caminho de trinca e superfície de fratura mostraram que a deflexão, ponteamento e arrancamento pelos grãos de alumina foram os mecanismos responsáveis pelo aumento da tenacidade à fratura. Amostras fabricadas por queima rápida mostraram uma diminuição na resistência à flexão de ~50% que pode estar relacionada com a presença de microfissuras originadas pela transformação de ß?a da cristobalita durante o resfriamento rápido a partir da temperatura de sinterização. A dureza aumentou com a adição de alumina, assim como a constante dielétrica de 5.5 para vidro de borossilicato a 7.4 em compósitos contendo 10% em volume de alumina.<br>

Abstract : Alumina-filled borosilicate glass composites (1-x) glass + xAl2O3 (x=0, 5, 10vol.%) were fabricated by conventional sintering at 800 and 850oC and by fast firing technique at temperatures between 850 and 1000oC. The effect of the particle size of borosilicate glass and alumina, heating rate and holding time at maximum temperature on phase composition and densification was investigated. The effect of Al2O3 addition on the microstructure, flexural strength, fracture toughness, electrical conductivity, and thermal expansion coefficient is reported. Al2O3 hinders cristobalite formation and increases mechanical properties of borosilicate glass. Composites containing 10 vol% alumina fabricated by conventional sintering shown relative density of 98%, flexural strength of 175 MPa and fracture toughness of 1.9 MPa.m1/2. Crack path and fracture surface observations shown that crack deflection, crack bridging and pull-out by alumina grains were the mechanisms responsible for the increase in fracture toughness. Samples fabricated by fast firing shown a decrease in flexural strength of ~50% when compared to conventional sintering that could be related to the presence of microcracks originated by ß => a cristobalite transformation during rapid cooling from sintering temperature. In conventionally sintered samples hardness increased, from 4.75 in borosilicate glass to 5.6 GPa, and the dielectric constant from 5.5 to 6.5, in composites contain 5 vol.% alumina.