Caracterização estrutural de filmes finos de azul da prússia por microscopia eletrônica de transmissão

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Caracterização estrutural de filmes finos de azul da prússia por microscopia eletrônica de transmissão

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Título: Caracterização estrutural de filmes finos de azul da prússia por microscopia eletrônica de transmissão
Autor: Isoppo, Eduardo de Almeida
Resumo: O presente trabalho se concentra no uso de diferentes técnicas associadas a microscopia eletrônica e a difração de elétrons na caracterização morfológica e estrutural de filmes finos de Azul de Prússia (PB) eletrodepositados por voltametria cíclica sobre superfícies de ouro (Au), silício (100) e silício (111) ambos do tipo n. A morfologia de superfície (plan-view) e de seção transversal (cross-section) de filmes finos de PB depositados com diferentes parâmetros de eletrodeposição foram estudadas utilizando-se a microscopia eletrônica de varredura (SEM) e apresentaram diferentes morfologias dependendo do tipo de substrato usado. A possível presença de uma orientação cristalográfica preferencial dos depósitos (textura) fora do plano e no plano foram determinadas utilizando-se a difração de área selecionada (SAD ? selected area diffraction) em amostras plan-view e utilizando a técnica da amostra inclinada. A determinação precisa da direção cristalográfica preferencial foi feita utilizando-se técnicas de campo escuro (DF ? dark field) e de difração de elétrons de feixe nanométrico (NBD ? nanobeam diffraction). Estudos complementares mostraram a natureza policristalina e texturizada do substrato de Au e dos depósitos de PB. Uma nova variante do método tradicional de preparação de amostras do tipo cross-section para microscopia eletrônica de transmissão foi desenvolvida e apresentou melhora na qualidade final da amostra. As imagens obtidas em cross-section no microscópio eletrônico de transmissão (TEM ? transmission electron microscope) em baixa magnificação junto com imagens de microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM ? high-resolution electron microscopy) mostraram detalhes da estrutura interna dos grãos de PB e da relação deles com o substrato em nível atômico que permitiram o desenvolvimento de um modelo estrutural de filmes finos de PB para cada substrato utilizado.<br>Abstract : The present work focuses on the use of different techniques associated to electron microscopy and electron diffraction in the morphological and structural characterization of Prussian Blue (PB) thin films electrodeposited by cyclic voltammetry on gold (Au), n-type Si(100) and Si(111) surfaces. The morphology in plan-view and cross-section perspectives of PB thin films at different electrodeposition parameters were studied using scanning electron microscopy (SEM) and presented different morphologies depending on the substrate used. The presence of possible out-of-plane and in-plane preferred crystallographic orientation (texture) of the deposits were determined using Selected Area Diffraction (SAD) in the plan-view perspective and using the tilted specimen technique. The determination of the precise crystallographic direction of the existing texture was done using Dark-Field (DF) imaging and Nanobeam Diffraction (NBD). More on SAD studies also showed the textured polycrystalline nature of the Au substrate and the PB deposits. A new variation of the traditional cross-section TEM specimen preparation technique was developed and improved the quality of the final TEM specimen. The conventional cross-section Transmission Electron Microscope (TEM) imaging at low magnification together with the High-Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM) at high magnification showed the internal structure of the PB grains and the relation of the PB deposits with the substrate at atomic level allowing the development of a structural model of the PB thin films in each substrate used.
Descrição: Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2015.
URI: https://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/158389
Data: 2015


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