Obtenção de nanocompósitos de resina epóxi/montmorilonita-polipirrol: avaliação das propriedades físico-químicas

Abstract

Neste trabalho foram preparados aditivos nanoestruturados de Montmorilonita-Polipirrol (MMT-PPy.DBSA) a partir da polimerização in situ do pirrol na presença de argila, bentonita sódica natural, (MMT-Na+) em solução aquosa com surfactante ácido dodecil benzeno sulfônico (DBSA), utilizando-se o cloreto de ferro (III) hexahidratado (FeCl3.6H2O), como agente oxidante. A estrutura e propriedades dos aditivos nanoestruturados de MMT-PPy.DBSA foram avaliadas a partir de diferentes técnicas de caracterização. O aditivo nanoestruturado de MMT-PPy.DBSA foi então incorporado em diferentes concentrações na resina epóxi para obtenção de revestimentos a partir da mistura física dos componentes utilizando tolueno como solvente. Com o intuito de realizar uma análise comparativa das propriedades físicas e eletroquímicas dos revestimentos obtidos foram também preparados compósitos de Epóxi/MMT, Epóxi/PPy.DBSA e Epóxi/MMT/PPy.DBSA a partir do mesmo procedimento usado na obtenção de Epóxi/MMT-PPy.DBSA. As propriedades e estrutura dos materiais obtidos foram avaliadas a partir da espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), medidas de condutividade elétrica, análises dinâmico- mecânicas (DMA), análise superficial: ângulo de contato e rugosidade, ensaios eletroquímicos de corrosão como: potencial de circuito aberto (PCA), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e polarização potenciodinâmica (PPD). O revestimento de resina Epóxi/MMT-PPy.DBSA 5%m apresentou menor rugosidade de superfície e maior ângulo de contato (86,7º) em comparação com a resina epóxi. Os resultados obtidos a partir dos ensaios eletroquímicos mostraram que o revestimento de resina Epóxi/MMT-PPy.DBSA contendo 5% em massa do aditivo condutor apresentou melhor proteção anticorrosiva em relação aos outros revestimentos, indicando formação de uma camada passivante na interface eletrodo/filme polimérico, inibindo os processos corrosivos na superfície do aço. Esses resultados demonstram o potencial uso do nanocompósito de resina epóxi contendo 5% em massa de MMT-PPy.DBSA como revestimento de proteção contra a corrosão do aço.<br>

Abstract : In this study nanostructured conductive filler comprised of Montmorillonite-Polypyrrole (MMT-PPy.DBSA) was prepared through in situ pyrrole (Py) polymerization in the presence of unmodified montmorillonite (MMT-Na+) in an aqueous solution containing dodecyl benzene sulfonic acid (DBSA), using iron chloride (III) hexahydrate (FeCl3.6H2O) as oxidizing agent. The structure and properties of the conductive filler were evaluated through several characterization techniques. To obtain Epoxy resin/MMT-PPy.DBSA nanocomposites, the MMT-PPy.DBSA conductive filler was added in the Epoxy resin through mechanical mixture of MMT-PPy.DBSA and Epoxy resin using toluene as solvent. In order to realize a comparative study of physical and electromechanical properties of the Epoxy/MMT-PPy.DBSA, other polymer systems, such as Epoxy/MMT, Epoxy/PPy.DBSA and Epoxy/MMT/PPy.DBSA were also prepared through the same procedure. The properties and structure of the obtained composites were evaluated through Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), electrical conductivity measurements, dynamic mechanical analysis (DMA), the contact angle analysis, surface roughness and electrochemical corrosion tests such as: open circuit potencial (OCP), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic polarization (PDP). Epoxy/MMT-PPy.DBSA coating with 5wt.% of MMT-PPy.DBSA shows lower roughness and lower contact angle (86.7o) when compared to those found neat Epoxy resin. The obtained results through electrochemical tests have shown that Epoxy/MMT-PPy exhibited better corrosion protection than the other composite systems, indicating the formation of a passivation layer on the electrode/polymer film interface, inhibiting the corrosion process on steel surface. These results demonstrate the potential use of the Epoxy/MMT-PPy.DBSA 5wt.% as a corrosion protection coating for metal substrates.