Preparação de fibras de micro-extração em fase sólida recobertas com poli(dimetilsiloxano) por processo sol-gel: aplicação para determinação de btex em amostras aquosas

Abstract

Neste trabalho foi explorado e comparado a utilização do suporte de vidro cerâmico frente ao suporte de fibra ótica para confecção de fibras de SPME. Ambos os suportes foram recobertos com PDMS através do processo sol-gel. Testes de absorção e análise da morfologia do recobrimento foram utilizadas para comparação dos dois suportes propostos. As fibras foram utilizadas para o desenvolvimento de metodologia para a determinação de BTEX em amostras aquosas sintéticas e águas de poços de monitoramento localizados em postos de combustíveis. O recobrimento dos suportes mostrou-se eficiente, sendo que foi obtido o melhor recobrimento quando foi utilizado a temperatura de 25 ºC com 3 ciclos de recobrimento de 24 h para ambos os suportes. Nessas condições a fibra com suporte de vidro cerâmico apresentou cerca de 44 m de espessura e mostrou eficiência de extração superior a fibra ótica recoberta. A repetibilidade de extrações de BTEX utilizando uma única fibra de PDMS com vidro cerâmico foi inferior a 5%, enquanto que para fibra ótica ficou em torno de 11%. A reprodutibilidade de confecção das fibras, foi inferior a 7% para fibra de vidro cerâmico e em torno de 11,6% para fibra ótica. Os limites de detecção para a fibra com suporte de vidro cerâmico foram na ordem de 0,2 g L-1, apresentando linearidade em torno de 0,999 e faixa dinâmica de trabalho de 25 a 2000 g L-1.